МОСКОВСЬКИЙ АВТОМОБІЛЬНО-ДОРОЖНІЙ ІНСТИТУТ (державний технічний університет)

Кафедра хімії

Стверджую Зав. кафедрою професор

І.М.Папісов "___" ____________ 2007 р

А.А. ЛІТМАНОВІЧ, О.Е. ЛІТМАНОВІЧ

АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ Частина 1. Якісний хімічний аналіз

Методичний посібник

для студентів II курсу спеціальності "Інженерний захист навколишнього середовища"

Москва 2007

Літмановіч А.А., Літмановіч О.Е. Аналітична хімія: Ч. 1: Якісний хімічний аналіз: Методичний посібник / МАДИ

(ГТУ) - М., 2007. 32 с.

Розглянуто основні хімічні закони якісного аналізу неорганічних сполук і їх застосовність для визначення складу об'єктів довкілля. Посібник призначений для студентів спеціальності "Інженерний захист навколишнього середовища".

© Московський автомобільно-дорожній інститут (державний технічний університет), 2008

ГЛАВА 1. ПРЕДМЕТ І ЗАВДАННЯ АНАЛІТИЧНОЇ ХІМІЇ. АНАЛІТИЧНІ РЕАКЦІЇ

1.1. Предмет і завдання аналітичної хімії

аналітична хімія- наука про методи дослідження складу речовин. За допомогою цих методів встановлюють, які хімічні елементи, в якій формі і в якій кількості містяться в досліджуваному об'єкті. В аналітичній хімії виділяють два великі розділи - якісний і кількісний аналіз. Поставлені завдання аналітична хімія вирішує за допомогою хімічних та інструментальних методів (фізичних, фізико-хімічних).

У хімічних методах аналізу визначається елемент переводять в з'єднання, що володіє такими властивостями, за допомогою яких можна встановити присутність цього елемента або виміряти його кількість. Одним з основних способів вимірювання кількості утворюється з'єднання є визначення маси речовини шляхом зважування на вагах - гравіметричний метод аналізу. Методи кількісного хімічного аналізу та інструментальні методи аналізу будуть розглянуті в частині 2 методичного посібника з аналітичної хімії.

Актуальним напрямом розвитку сучасної аналітичної хімії є розробка методів аналізу об'єктів навколишнього середовища, стічних і скидних вод, газових викидів промислових підприємств і автомобільного транспорту. Аналітичний контроль дозволяє виявляти перевищення вмісту особливо шкідливих компонентів в скидах та викидах, сприяє виявленню джерел забруднення навколишнього середовища.

Хімічний аналіз заснований на фундаментальних законах загальної та неорганічної хімії, з якими Ви вже знайомі. Теоретичні основи хімічного аналізу включають: знання властивостей водних розчинів; кислотно-основних рівноваг у водних

розчинах; окисно-відновних рівноваг і властивостей речовин; закономірностей реакцій комплексоутворення; умов освіти і розчинення твердої фази (опадів).

1.2. Аналітичні реакції. Умови та способи їх проведення

Якісний хімічний аналіз проводять за допомогою аналітичних реакцій, Що супроводжуються помітними зовнішніми змінами: наприклад, виділенням газу, зміною забарвлення, освітою або розчиненням осаду, в ряді випадків - появою специфічного запаху.

Основні вимоги до аналітичних реакцій:

1) висока чутливість, Яка характеризується величиною межі виявлення (Сmin) - найменшою концентрацією компонента в пробі розчину, при якій дана методика аналізу дозволяє впевнено виявляти цей компонент. Абсолютна мінімальне значення маси речовини, яка може бути виявлена \u200b\u200bшляхом аналітичних реакцій, становить від 50 до 0.001 мкг (1 мкг \u003d 10-6 г).

2) вибірковість- характеризується здатністю реагенту вступати в реакцію як можна з меншим числом компонентів (елементів). На практиці виявлення іонів намагаються проводити в таких умовах, при яких виборча реакція стає специфічною, тобто дозволяє виявити даний іон в присутності інших іонів. В якості прикладів специфічних реакцій(Яких небагато) можна навести такі.

а) Взаємодія солей амонію з надлишком лугу при нагріванні:

NH4 Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2 O. (1)

Вирізняється аміак легко розпізнати за характерним запахом ( "нашатирний спирт") або по зміні забарвлення вологою індикаторного папірця, піднесеної до шийки пробірки. реакція

дозволяє виявити присутність іонів амонію NH4 + в аналізованому розчині.

б) Взаємодія солей двовалентного заліза з гексаціаноферрат (III) калію K3 з утворенням осаду синього кольору (турнбуллева синь, або берлінська лазур). Реакція (добре Вам знайома по темі "Корозія металів" в курсі

Ці реакції дозволяють виявити іони Fe2 + і Fe3 + в аналізованому розчині.

Специфічні реакції зручні тим, що визначати присутність невідомих іонів можна дробовим методом - в окремих пробах аналізованого розчину, що містить і інші іони.

3) Швидкість протікання реакції ( висока швидкість) І простота виконання.

Висока швидкість реакції забезпечує досягнення термодинамічної рівноваги в системі за короткий час (практично зі швидкістю змішання компнентов при реакціях в розчині).

При виконанні аналітичних реакцій необхідно згадати, від чого залежить зміщення рівноваги реакції в потрібному напрямку і її перебіг до великої глибини перетворення. Для реакцій, що протікають у водних розчинах електролітів, на зміщення термодинамічної рівноваги впливають концентрація однойменних іонів, рН середовища, температура. Зокрема, від температури залежить величина констант рівноваги - константи

дисоціації для слабких електролітів і твори розчинності (ПР) для малорозчинних солей, підстав

Зазначені фактори визначають глибину протікання реакції, вихід продукту і точність визначення аналізованого речовини (або - саму можливість виявлення певного іона при малій кількості і концентрації аналізованого речовини).

Чутливість деяких реакцій підвищується в водноорганіческом розчині, наприклад, при додаванні в водний розчин ацетону або етанолу. Наприклад, в водно-ЕТАНОЛЬНІЙ розчині розчинність CaSO4 значно нижче, ніж у водному (значення ПР менше), що дозволяє однозначно виявити присутність іонів Ca2 + в аналізованому розчині при набагато менших його концентраціях, ніж у водному розчині, а також - найбільш повно звільнити розчин від цих іонів (осадженням за допомогою H2 SO4) для продовження аналізу розчину.

При якісному хімічному аналізі розробляється раціональна послідовність в поділі і виявленні іонів - систематичний хід (схема) аналізу. При цьому іони виділяють з суміші групами, грунтуючись на їх однакове ставлення до дії певних групових реагентів.

Використовується одна порція аналізованого розчину, з якої послідовно виділяють у вигляді опадів і розчинів групи іонів, в яких потім виявляють окремі іони . Застосування групових реагентів дозволяє розкласти складну задачу якісного аналізу на ряд більш простих.Ставлення іонів до дії певних

групових реагентів покладено в основу аналітичної класифікації іонів.

1.3. Попередній аналіз водного розчину, що містить суміш солей, за кольором, запахом, значенням рН

Наявність забарвлення прозорого розчину, запропонованого для аналізу, може вказувати на присутність одного або відразу декількох іонів (табл. 1). Інтенсивність забарвлення залежить від концентрації іона в пробі, а сама забарвлення може змінюватися, якщо

катіони металів утворюють більш стійкі комплексні іони, ніж комплексні катіони з молекулами H2 O в якості лігандів, для яких і вказана забарвлення розчину в табл. 1.

		Таблиця 1
колір розчину	можливі катіони	можливі
бірюзовий	Cu2 +
	Cr3 +
	Ni2 +	MnO4 2
	Fe3 + (через гідролізу)	CrO4 2-, Cr2 O7 2
	Co2 +	MnO4 -

Вимірювання рН запропонованого розчину ( якщо розчин приготовлений в воді,а не в розчині лугу або кислоти) також

дає додаткову		інформацію про			можливий склад
						Таблиця 2
влас				можливі		можливі
ний рН вод-
ного раство-
	гідроліз			Na +, K +, Ba2 +,		SO3 2-, S2-, CO3 2-,
	утвореної			Ca2 +		CH3 COO-
				метали s-		(відповідні
	підставою			електронного		кислоти - слабкі
	слабкою кислотою			сімейства)		електроліти)
	гідроліз			NH4 +		Cl-, SO4 2-, NO3 -, Br-
	утвореної					(відповідні
				практично
	кислотою
				металів		електроліти)
	підставою
	гідроліз			Al3 +, Fe3 +
	основи

Водні розчини деяких солей можуть мати специфічні запахи в залежності від рН розчину через утворення нестійких (розкладаються) або летючих з'єднань. Додавши до пробі розчину розчини NaOH або

сильної кислоти (HCl, H2 SO4), можна акуратно понюхати розчин (табл. 3).

Таблиця 3

рН проби розчину			відповідний іон
після додавання
			в розчині
	Нашатирний спирт		NH4 +
	(Запах аміаку)
		неприємний	SO3 2-
	запах (SO2)
	"Оцет"	(оцтова	CH3 COO-
	кислота CH3 COOH)
	(Сірководень H2 S)

Причиною появи запаху (див. Табл. 3) є добре відоме властивість реакцій в розчинах електролітів - витіснення слабких кислот або підстав (часто це водні розчини газоподібних речовин) з їх солей сильними кислотами і підставами відповідно.

ГЛАВА 2. ЯКІСНИЙ ХІМІЧНИЙ АНАЛІЗ КАТІОНІВ

2.1. Кислотно-основний метод класифікації катіонів по аналітичним групам

В основі найбільш простого і найменш "шкідливого" кислотнощелочного (основного) методу якісного аналізу лежить ставлення катіонів до кислот і основ. Класифікація катіонів проводиться за такими ознаками:

а) розчинність хлоридів, сульфатів і гідроксидів; б) основний або амфотерний характер гідроксидів;

в) здатність до утворення стійких комплексних сполук з аміаком (NH3) - аммиакатов (тобто амінокомплекси).

Всі катіони поділяються на шість аналітичних груп за допомогою 4-х реагентів: 2М розчин HCl, 1М розчин H2 SO4, 2М розчин NaOH і концентрований водний розчин аміаку

NH4 OH (15-17% -ний) (табл. 4).

Таблиця 4 Класифікація катіонів по аналітичним групам

	груповий		результат
			дії групового
			реагенту
		Ag +, Pb2 +	Осад: AgCl, PbCl2
	1M H2 SO4	(Pb2 +), Ca2 +,	Осад (білий): BaSO4,
		Ba2 +	(PbSO4), CaSO4
		Al3 +, Cr3 +, Zn2 +	Розчин: [Аl (OH) 4] -,
	(Надлишок)		– , 2–
	NH4 OH (конц.)	Fe2 +, Fe3 +, Mg2 +,	Осад: Fe (OH) 2,
		Mn2 +	Fe (OH) 3, Mg (OH) 2,
			Mn (OH) 2
	NH4 OH (конц.)	Cu2 +, Ni2 +, Co2 +	Розчин (забарвлений):
			2+, синій
			2+, блакитний
			2+, жовтий (на
			повітрі синіє через
			окислення до Co3 +)
	відсутній	NH4 +, Na +, K +

Очевидно, що наведений перелік катіонів далеко не повний і включає найбільш часто зустрічаються на практиці катіони в аналізованих зразках. Крім того, існують і інші принципи класифікації по аналітичним групам.

2.2. Внутрішньогруповий аналіз катіонів і аналітичні реакції їх виявлення

2.2.1. Перша група (Ag +, Pb2 +)

Досліджуваний розчин, що містить катіони Ag +, Pb2 +

↓ + 2М розчин HCl + C 2 H5 OH (для зниження розчинності PbCl2)

Якщо ПК\u003e ПР, утворюютьсябілі опади суміші хлоридів,

які відокремлюють від розчину (розчин не аналізується):

Ag + + Cl- ↔ AgCl ↓ і Pb2 + + 2Cl- ↔ PbCl2 ↓ (3)

Очевидно, що при малих концентраціях загрожених катіонів концентрація аніонів Cl- повинна бути відносно великий

↓ До частини осаду + H2 O (дистильована) + кип'ятіння

У розчин переходять частково	В осаді - весь AgCl і
іони Pb 2+ (зміщення рівноваги	частково PbCl2
(3) вліво, тому що ПК< ПР для PbCl2 )
	↓ + NH4 OH (конц.)
Виявлення в розчині,
	1. Розчинення AgCl через
відділеному від осаду:	комплексоутворення:
1. З реагентом КI (після	AgCl ↓ + 2NH4 OH (хат.) →
охолодження):	→ + + Cl- + 2H2 O
Pb2 + + 2I- → PbI2 ↓ (золотисті
кристали) (4)
	↓ + 2М розчин HNO3
	↓ до рН<3
	2. Осадження AgCl через
	розпаду комплексного іона:
	Cl- + 2HNO3
	→ AgCl ↓ + 2NH4 + + 2NO3

↓ До 2-ї частини осаду суміші хлоридів + 30% -ний

Кількісний аналіз виражається послідовністю експериментальних методів, що визначають в зразку досліджуваного матеріалу зміст (концентрації) окремих складових і домішок. Його завдання - визначити кількісне співвідношення хімсоедіненій, іонів, елементів, складових зразки досліджуваних речовин.

завдання

Якісний і кількісний аналіз є розділами аналітичної хімії. Зокрема, останній вирішує різні питання сучасної науки і виробництва. Цією методикою визначають оптимальні умови проведення хіміко-технологічних процесів, контролюють якість сировини, ступінь чистоти готової продукції, в тому числі і лікарських препаратів, встановлюють зміст компонентів в сумішах, зв'язок між властивостями речовин.

Класифікація

Методи кількісного аналізу поділяють на:

• фізичні;
• хімічні (класичні);
• фізико-хімічні.

хімічний метод

Базується на застосуванні різних видів реакцій, кількісно що відбуваються в розчинах, газах, тілах і т. Д. Кількісний хімічний аналіз поділяють на:

• Гравіметричний (ваговий). Полягає в точній (строгому) визначенні маси аналізованого компонента в досліджуваній речовині.
• Титриметричний (об'ємний). Кількісний склад досліджуваної проби визначають шляхом строгих вимірювань об'єму реагенту відомої концентрації (титранту), який взаємодіє в еквівалентних кількостях з обумовленою речовиною.
• Газовий аналіз. Базується на вимірюванні об'єму газу, який утворюється або поглинається в результаті хімічної реакції.

Хімічний кількісний аналіз речовин вважається класичним. Це найбільш розроблений метод аналізу, який продовжує розвиватися. Він точний, простий у виконанні, не вимагає спецапаратури. Але застосування його іноді пов'язане з деякими труднощами при дослідженні складних сумішей і порівняно невеликій рисою чутливості.

фізичний метод

Це кількісний аналіз, який базується на вимірюванні величин фізичних параметрів досліджуваних речовин або розчинів, які є функцією їх кількісного складу. Підрозділяється на:

• Рефрактометри (вимір величин показника заломлення).
• Поляриметрії (вимір величин оптичного обертання).
• Флуориметра (визначення інтенсивності флуоресценції) та інші

Фізичним методам притаманні експресному, низька межа визначення, об'єктивність результатів, можливість автоматизації процесу. Але вони не завжди специфічні, так як на фізичну величину впливає не тільки концентрація досліджуваної речовини, а й присутність інших речовин і домішок. Їх застосування часто вимагає використання складної апаратури.

Фізико-хімічні методи

Завдання кількісного аналізу - вимірювання величин фізичних параметрів досліджуваної системи, які з'являються або змінюються в результаті проведення хімічних реакцій. Ці методи характеризуються низькою межею виявлення і швидкістю виконання, вимагають застосування певних приладів.

Гравіметричний метод

Це найстаріша і найбільш розроблена технологія кількісного аналізу. По суті, аналітична хімія почалася з гравіметрії. Комплекс дій дозволяє точно вимірювати масу визначається компонента, відокремленого від інших компонентів перевіряється системи в постійній формі хімічного елемента.

Гравіметрія є фармакопейним методом, який відрізняється високою точністю і відтворюваністю результатів, простотою виконання, проте трудомісткий. Включає прийоми:

• осадження;
• відгону;
• виділення;
• електрогравіметрію;
• термогравіметричні методи.

метод осадження

Кількісний аналіз осадження заснований на хімічній реакції визначається компонента з реагентом-осадителем з утворенням малорастворимого з'єднання, яке відокремлюють, потім промивають і прожарюють (висушують). На фініші виділений компонент зважують.

Наприклад, при гравіметричного визначення іонів Ва 2+ в розчинах солей як осадитель використовують сірчану кислоту. В результаті реакції утворюється білий кристалічний осад BaSO 4 (обложена форма). Після прожарювання цього осаду формується так звана гравіметрична форма, повністю збігається з обложеної формою.

При визначенні іонів Са 2+ осадителем може бути оксалатного кислота. Після аналітичної обробки осаду обложена форма (Сас 2 О 4) перетворюється в гравіметричну форму (СаО). Таким чином, обложена форма може як збігатися, так і відрізнятися від гравіметричної форми за хімічною формулою.

ваги

Аналітична хімія вимагає високоточних вимірювань. У гравіметричного методі аналізу використовують особливо точні ваги як основний прилад.

• Зважування при необхідної точності ± 0,01 г проводять на аптечних (ручних) або технохіміческіх вагах.
• Зважування при необхідної точності ± 0,0001 г здійснюють на аналітичних вагах.
• При точності ± 0,00001 г - на мікротерезах.

техніка зважування

Здійснюючи кількісний аналіз, визначення маси речовини на технохіміческіх або технічних вагах проводять наступним чином: досліджуваний предмет поміщають на ліву чашу терезів, а врівноважуючі вантажі - на праву. Процес зважування закінчують при встановленні стрілки ваг в середньому положенні.

В процесі зважування на аптечних вагах центральне кільце утримують лівою рукою, ліктем спираючись на лабораторний стіл. Загасання коромисла під час зважування може бути прискорене легким дотиком дна чаші ваг до поверхні столу.

Аналітичні ваги монтують в окремих відведених лабораторних приміщеннях (вагових кімнатах) на спеціальних монолітних полицях-підставках. Для запобігання впливу коливань повітря, пилу і вологи ваги захищають спеціальними скляними футлярами. Під час роботи з аналітичними вагами слід дотримуватись таких вимог і правил:

• перед кожним зважуванням перевіряють стан ваг і встановлюють нульову точку;
• зважувати речовини поміщають в тару (бюкс, годинне скло, тигель, пробірку);
• температуру речовин, які підлягають зважуванню, доводять до температури ваг у ваговій кімнаті протягом 20 хвилин;
• ваги не слід навантажувати понад встановлені граничних навантажень.

Етапи гравіметрії за методом осадження

Гравіметричний якісний і кількісний аналіз включають наступні етапи:

• розрахунку мас навішування аналізованої проби і обсягу осадителя;
• зважування та розчинення наважки;
• осадження (отримання обложеної форми визначається компонента);
• видалення опадів з маточного розчину;
• промивання осаду;
• висушування або прожарювання осаду до постійної маси;
• зважування гравіметричної форми;
• обчислення результатів аналізу.

вибір осадителя

При виборі осадителя - основи кількісного аналізу - враховують можливий зміст аналізованого компонента в пробі. Для збільшення повноти видалення осаду використовують помірний надлишок осадителя. Використовуваний осадитель повинен володіти:

• специфічністю, селективність щодо визначається іона;
• летючість, легко віддалятися при висушуванні або прожаренні гравіметричної форми.

Серед неорганічних осадителей найбільш поширені розчини: HCL; Н 2 SO 4; H 3 PO 4; NaOH; AgNO 3; BaCL 2 і інші. Серед органічних осадителей перевага віддається розчинів діацетілдіоксіма, 8-гідроксихінолін, оксалатній кислоти та інших, що створює з іонами металів внутрішньокомплексні стійкі сполуки, які мають перевагами:

• Комплексні сполуки з металами, як правило, мають незначну розчинність в воді, забезпечуючи повноту осадження іонів металу.
• Адсорбційна здатність внутрішньокомплексних опадів (молекулярна кристалічна решітка) нижче адсорбційної здатності неорганічних опадів з іонним будовою, що дає можливість отримати чистий осад.
• Можливість селективного або специфічного осадження іонів металу в присутності інших катіонів.
• Завдяки відносно великій молекулярній масі гравиметрических форм зменшується відносна помилка визначення (на противагу використанню неорганічних осадителей з невеликою молярною масою).

процес осадження

Це найважливіший етап характеристики кількісного аналізу. При отриманні обложеної форми необхідно мінімізувати витрати за рахунок розчинності осаду в матковій розчині, зменшити процеси адсорбції, оклюзії, соосаждения. Потрібно забрати досить великі частки осаду, що не проходять через фільтраційні пори.

Вимоги до обложеної формі:

• Компонент, який визначають, повинен кількісно переходити в осад і відповідати значенням Ks≥10 -8.
• Осад не повинен містити сторонніх домішок і бути стійким щодо зовнішнього середовища.
• Обложена форма повинна якомога повніше перетворюватися в гравіметричну при висушуванні або прожаренні досліджуваного речовини.
• Агрегатний стан осаду повинно відповідати умовам його фільтрації і промивки.
• Перевагу віддають кристалічним осадом, що містить великі частки, які мають меншу абсорбційну здатність. Вони легше фільтруються, не забиваючи пори фільтра.

Отримання кристалічного осаду

Умови отримання оптимального кристалічного осаду:

• Осадження проводять в розбавленому розчині досліджуваної речовини розведеним розчином осадителя.
• Додають розчин осадителя повільно, краплями, при обережному перемішуванні.
• Осадження проводять в гарячому розчині досліджуваної речовини гарячим розчинником.
• Іноді осадження проводять при наявності сполук (наприклад, невеликої кількості кислоти), які незначно підвищують розчинність осаду, але не утворюють з ним розчинних комплексних сполук.
• Осад залишають у вихідному розчині на деякий час, протягом якого відбувається «визрівання осаду».
• У випадках, коли обложена форма утворюється у вигляді аморфного осаду, його намагаються отримати гущі для спрощення фільтрації.

Отримання аморфного осаду

Умови отримання оптимального аморфного осаду:

• До гарячого концентрованого розчину досліджуваної речовини додають концентрований гарячий розчин осадителя, що сприяє коагуляції частинок. Осад стає густішим.
• Додають осадитель швидко.
• При необхідності в досліджуваний розчин вводять коагулянт - електроліт.

фільтрація

Методи кількісного аналізу включають такий важливий етап, як фільтрація. Фільтрування і промивання осадів проводять, використовуючи або скляні фільтри, або паперові, що не містять золи. Паперові фільтри різні за щільністю і розмірами пір. Щільні фільтри маркуються блакитною стрічкою, менш щільні - чорною і червоною. Діаметр паперових фільтрів, що не містять золи, 6-11 см. Перед фільтрацією зливають прозорий розчин, що знаходиться над осадом.

Електрогравіметрія

Кількісний аналіз може здійснюватися методом Електрогравіметрія. Досліджуваний препарат видаляють (найчастіше з розчинів) в процесі електролізу на одному з електродів. Після закінчення реакції електрод промивають, висушують і зважують. Щодо збільшення маси електрода визначають масу речовини, що утворився на електроді. Так аналізують сплав золота і міді. Після відділення золота в розчині визначають іони міді, скупчуються на електроді.

термогравіметричний метод

Здійснюється виміром маси речовини під час його безперервного нагрівання в певному інтервалі температур. Зміни фіксуються спеціальним пристроєм - дериватографія. Воно обладнане термотерезамі безперервного зважування, електричної піччю для нагріву досліджуваного зразка, термопарою для вимірювання температур, еталоном і самописцем безперервної дії. Зміна маси зразка автоматично фіксується у вигляді термогравіграми (деріватограми) - кривій зміни маси, побудованої в координатах:

• час (або температура);
• втрата маси.

висновок

Результати кількісного аналізу повинні бути точними, правильними і відтворюваними. З цією метою використовують відповідні аналітичні реакції або фізичні властивості речовини, правильно виконують всі аналітичні операції і застосовують надійні способи вимірювання результатів аналізу. Під час виконання будь-якого кількісного визначення обов'язково повинна проводитися оцінка достовірності результатів.

завданням якісного хроматографічного аналізує розшифровка хроматограмм або, інакше кажучи, ідентифікація піків на хроматограмі. Для цього використовують такі методи.

Метод додавання речовин заснований на послідовному введенні в аналізовану суміш речовин, присутність яких в ній передбачається. Якщо після цього один з піків на хроматограмі збільшується (збігається час утримування), то можна ототожнити пік аналізованої суміші з введенням з'єднанням. Однак ого умова є тільки необхідним, але не достатньою для ідентифікації: один і той же (або дуже близьке) час утримування можуть мати кілька речовин, а не одне. Для достовірності аналізу подібні дослідження проводять, використовуючи колонки з різними за своєю природою нерухомими фазами (полярними і неполярними).

Метод порівняння з табличними даними передбачає визначення якісного складу аналізованої суміші, зіставляючи експериментально певні відносні обсяги утримування речовин (при звичайних умовах аналізу по відношенню до стандартних речовин) з аналогічними табличними значеннями. Для підвищення надійності хроматографічної ідентифікації аналіз проводять, використовуючи дані, отримані з фазами, різними за своєю природою.

Розрахункові методи і кореляційні співвідношення застосовуються в тих випадках, коли в таблицях відносних утримуваних обсягів відсутні дані для досліджуваних сполук. Використовуються кореляційні співвідношення між логарифмом величин утримування і властивостями аналізованих сполук (наприклад, числом вуглецевих атомів, температурою кипіння і т.п.). Так, наприклад, для величин утримуваних обсягів алканів справедливо рівняння:

де Г, у - інкремент логарифма величини утримування, відповідний певної комбінації зв'язків (структурний елемент); n, j - число структурних елементів типу ij в молекулі сполуки. Отримані таким способом V R порівнюють з досвідченими значеннями: в разі їх близькості є підстави вважати, що ідентифікований пік відповідає передбачуваному з'єднанню.

також використовується ідентифікація за індексами Ковача. В результаті експериментів було встановлено, що в межах одного гомологічного ряду різних класів органічних сполук (алканів, спиртів, альдегідів і т.п.) в координатах:

де п - число атомів вуглецю в гомологів, виходять лінійні залежності (рис. 5.12).

Ці залежності можуть бути використані для якісного аналізу різних похідних вуглеводнів. Так, Е. Ковач запропонував характеризувати утримування числом атомів вуглецю (помноженим на 100), яке має н-алкан, щоб його утримуваний обсяг збігався з утримуваним обсягом досліджуваного речовини.

Мал. 5.12.

У - лінія для н-алканів;2 - лінія для гомологів

Число атомів вуглецю н-алкана (зазвичай дробове, помножене на 100), називають індексом Ковача даної речовини - J. Індекси Ковача для різних нерухомих фаз добре відтворювані і табульовані.

величину J будь-якого з'єднання для даної нерухомої фази можна визначити графічно, як це показано на рис. 5.12. З цією метою на обраної нерухомій фазі отримують залежність gV R від п для ряду н-алканів (пентан, гексан, гептан і т.д.).

Отримані дані мають у своєму розпорядженні на графіку lgK fl від їх 100. Далі вимірюють Ук всіх речовин досліджуваної суміші і за графіком визначають їх J, на рис. 5.12 індекс Ковача Уд-дорівнює 598.

Для членів будь-якого гомологічного ряду похідних алканів (карбонових кислот, альдегідів і т.п.) можна отримати лінійну залежність, аналогічну для алканів (лінія 2 на рис. 5.12). Зрушення цих двох прямих відносно один одного по горизонталі здійснює внесок в індекс Ковача функціональної групи (карбоксильної, карбонильной і т.п.) або кратного зв'язку. Цей внесок називається гомоморфним фактором, його величина для багатьох сполук визначена і табульованих

Сума цих гомоморфності факторів, додана до числа п з х 100 базового алкана, дає можливість розрахувати індекс Ковача для передбачуваного з'єднання (за даними) наукових джерел і порівняти його з досвідченим значенням. Близькість зазначених величин дозволяє зробити висновок, що пік на хроматограмі відповідає передбачуваному речовини.

Важливим етапом хроматографічного аналізу є кількісна інтерпретація хроматограмм,в результаті проведення якої визначають зміст компонентів в аналізованої суміші. Точність отриманих результатів залежить від ряду факторів, зокрема, від обраного методу аналізу, характеристик використовуваного детектора, методу калібрування і розрахунку, а також від природи аналізованих компонентів.

Кількість речовини в хроматографічної зоні пропорційно площі хроматографічного піку на хроматограмі. Існує кілька методів визначення площі хроматографічних піків, заснованих на припущенні, що форма піка відповідає кривої Гаусса. Найчастіше її визначають як добуток висоти піка і його ширини на половині висоти: см. Формулу (5.8). Хроматографи останніх поколінь управляються комп'ютером, в цьому випадку площа піків обчислюється програмно і виводиться на екран монітора.

Площа піку на хроматограмі залежить не тільки від кількості речовини в хроматографічної зоні, а й визначається характеристиками детектора і умовами проведення аналізу. Так, для різних речовин навіть при рівній їх концентрації в аналізованої суміші на хроматограмі виходять піки неоднаковою площі. Тому для проведення кількісного аналізу недостатньо тільки визначення площі хроматографічних піків. Існує необхідність встановити для кожної речовини проби коефіцієнт пропорційності між площею піку і його змістом (концентрацією) в аналізованої суміші. Іншими словами слід провести калібрування детектора в обраних умовах аналізу. Зазвичай застосовують такі методи калібрування.

Методом абсолютної калібрування експериментально визначають для кожного компонента аналізованої суміші залежність площі хроматографічного піку від абсолютного його кількості в пробі. Цю залежність зазвичай представляють у вигляді графіка або емпіричного рівняння. Чутливість детектора з часом може змінюватися, тому абсолютну калібрування необхідно періодично перевіряти і коригувати. При повторних калібрування можна обмежитися перевіркою декількох точок на градуировочной кривої.

Методом внутрішнього стандарту в аналізовану суміш вводять речовину (внутрішній стандарт) з відомою концентрацією Сс т. Попередньо для кожної речовини суміші отримують калібрувальний графік (або рівняння), що зв'язують SfJSct з Св / З, де S B і 5 ст - площі піків аналізованого речовини і внутрішнього стандарту, Св - концентрація аналізованого речовини в калібрувальної суміші. При проведенні дослідження визначають на хроматограмі площі піків аналізованих речовин і внутрішнього стандарту, обчислюють їх ставлення і за калібрувальним графіком знаходять Св / Q; т. Далі за відомою Сс т розраховують невідомі концентрації речовин СВ

Використання методу внутрішнього стандарту дозволяє істотно збільшити точність вимірювань і робить непотрібним періодичну корекцію каліброваного графіка. Дійсно, зміна умов експерименту в однаковій мірі позначається на зміні параметрів хроматограми стандартного речовини і компонентів проби.

Інша перевага методу полягає в тому, що дотримання точного обсягу подається в колонку проби вже не є необхідним. Необов'язковим в цьому випадку є також поділ усіх піків на хроматограмі: досить, щоб окремо виходили піки цікавлять нас речовин і стандарту.

Для підвищення точності аналізу бажано, щоб речовина, що використовується в якості стандарту, було близько до обумовлених компонентів за величиною утримування та змістом аналізованої суміші.

також використовується калібрування з поправочними коефіцієнтами. Площа піку / "- го компонента S, на хроматограмі пропорційна його кількості д, в суміші, введеної в колонку:

тут до, - поправочний коефіцієнт речовини. У тому випадку, якщо всі речовини аналізованої суміші дають окремі (розділені) піки на хроматограмі, можна розрахувати частку / "- го компонента методом внутрішньої нормування:

тоді підсумовування проводиться по всіх піків. Якщо чисельник і знаменник правої частини рівняння розділити на поправочний коефіцієнт певної речовини, взятого за стандарт (? Ст), то отримуємо рівняння:

де до, тн \u003d до, / к " - відносний поправочний коефіцієнт. Його легко визначити експериментально, склавши суміші певного складу кожної речовини в парі зі стандартним, або - суміш всіх речовин відомого складу, включаючи і стандартне речовина. Після отримання хроматограмм з таким складом речовин і визначення площ піків всіх компонентів можна знайти Л: ота для всіх речовин зі співвідношення:

де qjqci - відповідає відношенню кількостей / -го компонента і стандарту в вихідної суміші. величини q можуть визначатися по масі (г) або за кількістю (моль), з них розраховують відповідно масові або молярні відносні поправочні коефіцієнти. Відповідно, з масовими коефіцієнтами визначають масові частки, а з молярними - атомні частки речовин в суміші.

Аналіз емпіричних даних являє собою один з найбільш відповідальних етапів соціологічного дослідження, його успішність багато в чому визначається рівнем професійної підготовки дослідника: його логіко-методологічної культурою мислення, знанням об'єкта і предмета, соціологічним досвідом. Так, повнота "прочитання" тієї інформації, яка міститься в таблицях і схемах, її логічна обробка і змістовна інтерпретація істотно залежать від глибини знання соціологом об'єкта і предмета, з якими він має справу. Велике значення мають також його здатність до об'єктивного аналізу даних. Об'єктивність та професійна чесність соціолога, який здійснює якісний аналіз інформації, полягає, зокрема, в наступному:

виявивши будь-який зв'язок або закономірність, він повинен зіставити їх з раніше встановленими фактами, а також послатися на відповідні відомості, що підкріплюють (або спростовують) обрану ним інтерпретаційні схему;

описуючи виявлені зв'язку та тенденції, слід домовитися про те, за яких умов і ситуаціях вони мають місце;

здійснюючи якісний аналіз інформації, дослідник повинен спробувати сформулювати соціальну проблему, що стоїть за отриманими даними;

ні в якому разі і ні за яких обставин він не повинен "підганяти" емпіричні дані під бажаний результат.

Тільки дотримання цих правил дозволить зробити якісний аналіз емпіричної інформації досить надійним, змістовним і точним.

До цього етапу роботи дослідник переходить після математичної обробки емпіричного матеріалу і отримання лінійного розподілу (як правило, у відсотках) по всім змінним (ознаками). Перш ніж приступити безпосередньо до аналізу даних, необхідно провести загальний контроль якості отриманої інформації: виявити помилки і пропуски, допущені при зборі даних, отбраковать якісь одиниці спостереження, що не відповідають моделі вибірки і т.д.

Залежно від програмних цілей аналіз даних може бути більш-менш глибоким, виконаним за "повною схемою" або перерваним на певному етапі. У повному обсязі він включає в себе три послідовні стадії: опис отриманих даних, їх пояснення і прогноз можливих змін в тому фрагменті соціальної реальності, який виступав об'єктом дослідження. Кожна стадія передбачає використання відповідного класу процедур аналізу. До класу описових процедур відноситься угруповання і типологізація. Другий клас утворюють логіко-аналітичні процедури, за допомогою яких виявляються соціальні взаємозв'язки і детермінаціонние залежності. Третій клас прогностичних процедур складають екстраполяція, моделювання і експертиза.

Розглянемо кожен з названих методів аналізу більш докладно.

I. процедура опису. Загалом опис виступає функцією наукового пізнання, яка полягає в послідовному, повному і логічно пов'язаному фіксуванні елементного складу, властивостей і зв'язків досліджуваного об'єкта (явища, процесу), тобто його структури на основі отриманої емпіричної інформації. Основними завданнями якісного аналізу по описовому плану є:

впорядкування вихідних емпіричних даних;

пошук стійких зв'язків і тенденцій зміни об'єкта (явища, процесу);

пошук стійких сполучень властивостей досліджуваних об'єктів (явищ).

Аналіз соціологічної інформації по описовому плану включає в себе кілька етапів. На першому з них здійснюється впорядкування за окремими ознаками, вивчаються прості розподілу, виявляються можливі перекоси. Це дозволяє дати загальну оцінку вибіркової сукупності і приватних підвибірок (статевовікових, територіальних, етнічних, професійних і т.д.), що необхідно для вирішення двох завдань: по-перше, для того щоб при наступних складних операціях і комбінаціях даних не втратити уявлення про їх "першооснові", а по-друге, щоб зрозуміти, яким чином особливості вибірок можуть вплинути на інтерпретацію того чи іншого висновку.

Наприклад, дані лінійного розподілу в середньому по вибіркової сукупності виборців будь-якого округу свідчать про те, що основними якостями, якими повинен, на думку респондентів, володіти кандидат в депутати, - це інтелект і творчість в роботі. Перш ніж інтерпретувати цей висновок, соціолог повинен звернутися до основних характеристик вибірки: можливо, в ній переважають люди з високим рівнем освіти або носії творчих професій,

Наступний етап описового аналізу полягає в процедурі "стиснення" емпіричної інформації: укрупнення вихідних шкал, виявленні типових груп, які підлягають подальшому аналізу, формування ознак-індексів і т.д. Це дозволяє, з одного боку, скоротити число змінних, а з іншого - на первинному рівні узагальнити матеріал, зробити його "доступним для огляду" для дослідника. Особливо важлива ця процедура в ОСІ, яка не передбачає тонкої інтерпретації малоістотних частковостей. Наприклад, якщо в подальшому аналізі нас цікавлять групи прихильників і противників будь-якої громадської акції, то вихідну 4-членну шкалу, за допомогою якої вимірювалося ставлення респондентів до даної акції ( "повністю схвалюю" - "скоріше схвалюю" - "скоріше не схвалюю" - "повністю засуджую"), можливо, доцільно укрупнити, розділивши опитаних на дві групи - прихильників і противників події, що відбулася. Крім того, з метою укрупнення вихідної інформації, а також перетворення якісних ознак в кількісні (тобто вимірні) показники на цій стадії аналізу проводиться конструювання індексів. У соціології під індексом розуміється інтегрований показник рівня розвитку або прояви ознаки, що вимірюється за допомогою шкал. Він може бути виражений як:

а) зважена середньоарифметична значень кожного з варіантів відповідей в рангової шкалою;

б) значення різниці між високими і низькими, позитивними і негативними проявами якісної ознаки (індекс контрастності), наприклад, як різниця між чисельністю груп осіб, повністю схвалюють і повністю засуджують якусь подію.

Для перекладу якісної інформації в кількісну кожному значенню ознаки присвоюються спочатку певні числові значення ( "повністю схвалюю" - 1; "скоріше схвалюю" - 2 і т.д.), які виступають первинними індексами того чи іншого прояву даної ознаки. Потім конструюється вторинний індекс як якесь інтегральне числове значення, отримане в результаті математичного оперування з первинними індексами (підрахунок среднеарифметических величин або різниця між крайніми значеннями і т.д.). Вторинний індекс характеризує кількісне прояв досліджуваного ознаки в цілому: рівень підтримки, інформованості, згоди, задоволеності, що відображаються декількома змінними.

Узагальнення інформації по більш ємним структурам потребує проміжної інтерпретації агрегіруемих ознак, оскільки це - нові властивості, які необхідно певним чином витлумачити, тобто надати їм якийсь смисловий зміст. Взагалі вихідна емпірична інтерпретація основних понять здійснюється на стадії програмування дослідження. І відповідно будь-які нові агреговані показники, отримані в ході якісного аналізу, повинні бути "включені" в вироблену інтерпретаційні схему.

Наприклад, якщо ми вивчаємо причини поганого відвідування лекцій студентами, то на першій стадії аналізу нам необхідно безліч вихідних даних про відвідування лекцій студентами А, В, С, ... перетворити в певний індекс, що характеризує рівень відвідуваності лекцій даною групою. Потім ми повинні оцінити (проінтерпретувати) його як високий, середній або низький, перетворивши його таким чином в соціальний показник досліджуваного явища.

На базі отриманих соціальних показників за допомогою процедур описової статистики здійснюється змістовна інтерпретація даних соціологічного дослідження з метою перевірки описових гіпотез.

Методи описового аналізу. До них відносяться перш за все методи простий і перехресної угруповання і емпіричної типологізації.

Угруповання. Припустимо, що дані лінійного розподілу показали, що з приводу будь-якого політичного події думки опитаних розділилися: 60% поставилися до нього з схваленням, 40% - з осудом. Самі по собі ці цифри нічого не говорять про причини такої поляризації думок, тенденції цього процесу і прогнозі зміни громадської думки в майбутньому. Щоб спробувати відповісти на всі ці питання, соціолог повинен знати, які соціально-демографічні групи представляють носії того чи іншої думки, якщо можливо - як вони реагували на аналогічні події в минулому (або в іншому місці) і т.д ..

Для досягнення даної мети на першій стадії аналізу здійснюється проста угруповання - виділення всередині опитаної сукупності однорідних груп щодо істотного (для цілей даного дослідження) ознакою. Такою ознакою може бути будь-яка соціально-демографічна характеристика (стать, вік, освіта, місце проживання) або висловлене респондентами судження, або якісь форми поведінки і т.д.

Наприклад, вивчаючи проблему поводження, що відхиляється підлітків, в опитаної сукупності логічно виділити групу, що має ознакою тих чи інших форм девіацій, і групу, цією ознакою не володіє (тобто нормальних підлітків).

Кількісні показники групуються в ранжирування ряди по мірі зростання або зменшення ознаки, а якісні - за принципом побудови невпорядкованих номінальних шкал.

Число членів групи називається частотою, а відношення чисельності даної групи до загальної кількості спостережень - часткою або відносною частотою. Найпростіший аналіз груп - обчислення частот за відсотками.

Наступна процедура аналізу по описовому плану передбачає порівняння згрупованих даних: 1) з даними інших досліджень; 2) між собою; 3) з будь-якими родинними зовнішніми ознаками.

1. Порівняння з даними інших досліджень - за умови порівнянності соціологічної інформації - здійснюється двох можливих формах:

а) формі порівняння даних, що відносяться до одного і того ж об'єкту, але отриманих в різні періоди часу (наприклад, в повторних дослідженнях). Це дозволяє виявити динаміку та основні тенденції зміни об'єкта;

б) формі порівняння результатів досліджень, проведених на різних об'єктах, але протягом одного і того ж періоду часу. Це дозволяє з певними застереженнями підтвердити гіпотезу про правильність отриманих результатів в одноразовому дослідженні. Наприклад, в 1994 році соціологи БГУ, вивчаючи проблеми релігійності в РБ, отримали результат, згідно з яким частка віруючих серед населення становила 33% (ще 8,5% відповіли, що знаходяться "на шляху до віри"). Ці дані були зіставлені з даними досліджень російських соціологів, згідно з якими в 1992 - 1993рр. частка віруючих серед росіян становила 40%. Таке порівняння дозволило припустити, що отримана в РБ цифра не випадкова, що вона більш-менш адекватно відображає реальний стан справ в досліджуваній області.

2. Порівняння як співвідношення між собою елементів числового ряду дає можливість досить надійно інтерпретувати результати угруповань в тому випадку, якщо в числовому ряду явно виділяється модальна (найбільша) величина. Порівняння елементів між собою полягає тоді в їх ранжуванні (наприклад, за ступенем задоволеності студентів організацією навчального процесу).

3. Порівняння даних з родинними зовнішніми ознаками проводиться в тих випадках, коли розподіл числових величин ряду ускладнює їх співвідношення між собою. Наприклад, для оцінки пріоритетних інтересів глядачів ТВ нам необхідно порівняти частку тих, хто в певні дні дивився інформаційно-політичні програми, з частками тих, хто в ці дні дивився художні фільми, спортивні передачі і т.д.

Таким чином, порівняльний аналіз даних, отриманих методом простої угруповання, дозволяє зробити висновки про стан і характер змін досліджуваного явища, але не дає уявлення про стійкі взаємозв'язки між його окремими характеристиками і, відповідно, про причини змін, що відбуваються.

Завдання пошуку стійких зв'язків і взаємозалежностей, тенденції процесу вирішуються методом перехресної угруповання -класифікації фактів, попередньо упорядкованих за двома ознаками. Перехресна угруповання здійснюється в формі таблиць, де вказується, які саме ознаки сполучаються, і загальна чисельність включених в угруповання об'єктів.

Таблиця 5.9

Ставлення до релігійної віри в залежності від віку (у%)

Ця таблиця ілюструє випадок використання перехресної угруповання для пошуку тенденції, динаміки процесу. Дані, наведені в ній, свідчать про те, що чисельність віруючих монотонно збільшується з віком респондентів. Навпаки, частка людей з невизначеним, хто вагається свідомістю з віком зменшується: чим людина старша, тим чіткіше стає його позиція по відношенню до віри. Очевидно, цим можна пояснити і той факт, що кількість невіруючих також зростає в групі осіб старше 60 років, тобто ця група налічує найбільше число як віруючих, так і невіруючих, і найменше - тих, хто вагається.

При читанні таблиці, побудованої на основі перехресної угруповання, важливо знати, що приймається за 100%: дані по рядку або по стовпцю? Як пише В.А. Отрут, «це залежить від двох обставин: від характеру вибірки і від логіки аналізу .... Якщо вибірка представницька і відображає пропорції досліджуваних груп генеральної сукупності, тоді можна вести двоякий аналіз даних: за логікою" від причин до слідства "і" від слідства до причин "».

Розглянемо наступний приклад. Припустимо, що опитано 1000 підлітків, з них 200 виявили ті чи інші форми соціальних відхилень (девіацій), а 800 - ні. Гіпотеза: одним з факторів, що впливають на зростання девіантної поведінки, є відсутність в сім'ї одного з батьків.

Припустимо, що респонденти в залежності від типу сім'ї (повна - неповна) розподілилися наступним чином:

Таблиця 5.10

Вихідна перехресна угруповання даних: тип сім'ї та тип соціальної поведінки (N \u003d 1000 чол.)

Проведемо аналіз за логікою "від причин до слідства". Ми припустили, що однією з причин виникнення девіацій у підлітків може бути неповний склад сім'ї. При такому підході за 100% беруться дані по рядку, тобто ми порівнюємо частку "девиантов", що живуть в повних сім'ях, з часткою "девиантов", що живуть в неповних сім'ях (див. Табл. 5.11).

Таблиця 2а

Вплив типу сім'ї на соціальну поведінку підлітків (у%)

Висновок: у підлітків з неповних сімей частіше спостерігаються відхилення в соціальній поведінці.

Тепер проведемо аналіз за логікою "від слідства до причин". Тут за 100% приймаються дані за стовпцем, тобто ми порівнюємо всередині групи підлітків з девіантною поведінкою: чисельність що живуть в повних сім'ях з чисельністю тих, хто живе в неповних сім'ях (див. таблицю 5.12).

Таблиця 5.12

Частка підлітків з різним типом соціальної поведінки в повних і неповних сім'ях (у%)

Висновок: три чверті опитаних підлітків з девіантною поведінкою живуть в неповних сім'ях. В даному випадку і ретроспективний, і проектує аналізи підтвердили вихідну гіпотезу про вплив типу сім'ї на тип соціальної поведінки підлітків.

Якщо вибірка нерепрезентативна, то опроцентуванням слід вести по кожній підвибірки окремо. Зазвичай такі підвибірки формують за ознаками, виступаючим можливими причинами досліджуваного явища: статево, соціально-статусним і т.д. Тут невідповідність часткою підвибірок розподілу генеральної разом не спотворить висновок (логіка табл. 5.11).

Однак в реальній практиці соціолог, як правило, стикається з необхідністю виявлення та обліку взаємних детермінацій не одного, а відразу декількох факторів, що впливають на досліджуване явище. Ця процедура здійснюється наступним чином.

Припустимо, метою дослідження є пошук чинників, що впливають на низьку успішність студентів за будь-якої навчальної дисципліни. Висуваються гіпотези, що основними причинами низької успішності студентів можуть бути: відсутність інтересу до змісту курсу; погані відносини з викладачем; низька підготовка учнів, що не дозволяє їм засвоїти навчальний матеріал.

Можливо, в ході аналізу виявиться наявність стійкого зв'язку між рівнем успішності і рівнем інтересу до змісту курсу. Не виключено, що знайдена зв'язок - лише видимість, тобто вона носить характер супутньої або опоследующей, але не причинного залежності. В такому випадку обидва ознаки або змінюються, підкоряючись якомусь третьому фактору, або відсутність інтересу в учнів є функція, опосредующая, наприклад, їх низьку підготовленість і, як наслідок, - слабку успішність. В такому випадку проводиться аналіз взаємозв'язку, який перетворює двомірну таблицю розподілу в тривимірну. Наведемо такий приклад. Результати дослідження щодо задоволеності умовами життя показали, що існує зв'язок між цієї змінної і підлогою респондентів: чоловіки в цілому більше задоволені умовами свого життя, ніж жінки. Однак остаточний висновок робити рано. Відомо, що серед жінок більше літніх і самотніх людей (як внаслідок більшої природної тривалості життя, так і меншою, в порівнянні з чоловіками, смертності в результаті нещасних випадків, воєн і т.д.). У нашому суспільстві ця категорія осіб економічно погано захищена і її умови життя часто гірше, ніж у інших соціальних груп. Тому, можливо, дані двомірної угруповання пояснюються більш високою часткою людей старшого віку серед жінок. Побудуємо тривимірну матрицю, в якій крім незалежної змінної (пол) і залежною змінною (задоволеність умовами життя) введемо контрольний фактор (вік).

Таблиця 5.13

Ступінь задоволеності умовами життя

в залежності від статі і віку (у%)

Дані, представлені в таблиці, свідчать про те, що наш попередній висновок справедливий лише для старших вікових груп: від 45 - 59 років і особливо - старше 60 років. У молодшому віці не спостерігається значних відмінностей в рівні задоволеності умовами життя в залежності від статі респондентів.

емпірична типологізація. Це найсильніший метод аналізу по описовому плану, що дозволяє а) формувати типологічні групи за кількома одночасно заданим критеріям; б) знаходити стійкі поєднання властивостей соціальних об'єктів (явищ), які розглядаються в багатовимірному соціальному просторі.

Перша процедура здійснюється на стадії програмування дослідження, її мета полягає у виділенні однорідних груп, що володіють максимально стійкими якісними ознаками, що підлягають вивченню. Справа в тому, що буденна свідомість масової людини відрізняється рухливістю, еклектичністю, внутрішньою суперечливістю. Його думки і оцінки найчастіше формуються не на основі деякого комплексу стійких переконань і цінностей, а під впливом зовнішніх чинників, сьогохвилинних подій. Наприклад, ставлення до політичного діяча може визначатися тим, наскільки вдало або невдало він напередодні виступив по телебаченню. Крім того, відповіді респондентів можуть бути обумовлені не стільки їх особистою позицією, скільки громадської модою, нормативними уявленнями конкретної соціальної групи і т.д. (Наприклад, об'єктом такого роду моди на початку 90-х р.р. стала релігія, в зв'язку з чим на пострадянському просторі спостерігалося істотне зростання числа віруючих, а вірніше людей, які називають себе віруючими). В оперативних же соціологічних дослідженнях в силу їх цільової специфіки вельми важливо отримати точну інформацію про чисельність тих чи інших груп - носіїв певних поглядів і їх поведінкових установок. В цьому випадку для відсіювання випадкових, нещирих або імпульсивних виборів групи формуються на основі відповідей респондентів не на один, а на блок логічно пов'язаних питань. Наприклад, в електоральних дослідженнях, як пише Д.Г. Ротман, в такий блок входять такі змінні:

б) міра політичної прохідності (можливість бути обраним);

в) віра в перспективність політика (партії);

г) оцінка конкретних дій даного лідера зараз.

Далі на підставі отриманих відповідей формуються групи "жорстких прихильників" (сюди включаються респонденти, які на всі питання дали самі позитивні оцінки даного лідеру за всіма критеріями), "жорстких супротивників" (респонденти, які у всіх випадках відмовили в довірі цій особі і оцінили його діяльність негативно). Решта включаються в групу "коливаються".

Точно так же для оцінки рівня релігійності населення недостатньо зафіксувати за допомогою самоідентифікації чисельність осіб, які вірують у Бога, оскільки віра може мати суто зовнішній, декларативний і т.д. характер. Для надійного визначення частки справді віруючих в число группообразующіх критеріїв необхідно ввести такі ознаки, як приналежність до певної конфесії і стійке культове поведінка. І якщо віруючими себе сьогодні вважає близько половини населення РБ, то в поєднанні трьох ознак їх частка скорочується до 7-8%.

Друга процедура емпіричної типологізації полягає в пошуку стійких сполучень властивостей досліджуваних явищ.

Будь-фрагмент соціальної реальності як об'єкт дослідницького інтересу має одночасно величезною кількістю взаємопов'язаних і взаємообумовлених властивостей. Причому цей взаємозв'язок буває нерідко багаторазово опосередкованої: наприклад, кореляція між двома ознаками може бути викликана якимось третім ознакою, який залишився поза увагою соціолога.

кластерний аналіз - метод багатовимірної класифікації об'єктів, тобто метод, що дозволяє провести класифікацію відразу за багатьма ознаками. Вельми важливо, що він працює як з кількісними, так і з якісними ознаками, що особливо значимо при аналізі змішаних даних, що включають одночасно кількісну і якісну інформацію.

Кластерний аналіз дозволяє розділити сукупність даних на однорідні групи таким чином, що відмінності між об'єктами однієї групи виявляються значно меншими, ніж між об'єктами різних груп. Критерієм відмінності (подібності) для кількісних ознак найчастіше виступають заходи відстані в евклідовому просторі, для якісних - заходи зв'язку або подібності (хі-квадрат, коефіцієнт Юла і інші).

Факторний аналіз - метод статистичного аналізу великої кількості ознак, що дозволяє виявити їх структурні взаємозв'язку. Головне завдання, яке вирішується засобами факторного аналізу, - знаходження методів переходу від деякого числа відносно легко вимірюваних ознак досліджуваного явища до деякого числа стоять за ними латентних (зовні не спостережуваних) чинників, існування яких можна лише припускати. Цей метод дозволяє виявити структуру будь-якого складного соціального явища (процесу), а також визначити фактори, його зумовлюють. Назви, які даються виділеним факторам, як правило, умовні і підбираються по асоціації з тими ознаками, які найбільш сильно пов'язані з даним фактором, тобто мають найбільшу факторну навантаження. Під факторной навантаженням розуміється значимість тієї чи іншої ознаки в виділилася групизмінних. Таким чином, факторний аналіз дозволяє зважити значимість кожного з елементів досліджуваного явища (процесу) в загальній структурі цього останнього.

Процедура емпіричної типологізації дозволяє перейти безпосередньо до аналізу стійких (тобто значущих для цілей дослідження) взаємозв'язків і передбачає здійснення змістовної інтерпретації зібраних даних.

інтерпретація - це сукупність значень, смислів, які надаються дослідником отриманої емпіричної інформації або соціальними показниками. У загальному випадку ці дані інтерпретуються за допомогою образів свідомості, які повинні бути адекватні осмислюваної соціальної реальності. Тим часом відносини між реальними об'єктами і їх чином завжди приблизне, неповне. І в цьому сенсі будь-яка інтерпретація, щоб опинитися щодо правильної, повинна бути нерозривно пов'язана з конкретним змістом тієї сфери соціального життя, до якої вона відноситься, в силу чого вона завжди ситуативна і унікальна. «Як би не була сповнена і конкретна отримана інформація, - пише Г.С. Батигін, - вона завжди поміщається в певну "систему координат" і виступає в якості фрагмента більш широкої картини, зміст якої - науковий і життєвий досвід соціолога ».

Зрозуміло, база для інтерпретації і пояснення даних повинна бути закладена в дослідницькій програмі на стадії емпіричної операціоналізації та інтерпретації основних понять. Їх сукупність утворює певну інтерпретаційні схему, яка виступає специфічною смисловий матрицею, яка задає досліднику деякий "кут зору" на проблему. Побудова таких схем - неформалізіруемая операція, яка передбачає високий рівень теоретико-методологічної та аналітичної культури соціолога.

Потім на основі виробленої інтерпретаційної схеми проводиться перевірка вихідних гіпотез, а також, в разі необхідності, їх доповнення та уточнення.

Однак при інтерпретації даних опитування часто виникають суттєві труднощі, обумовлені кількома причинами. Назвемо деякі з них.

1. У ОСІ досліджуються, як правило, стереотипні уявлення людей про що-небудь. На етапі програмування ці уявлення піддаються логіко-вербальної переробці і трансформації, а в повсякденній поведінці людей функціонування стереотипів здійснюється зазвичай на несвідомому рівні. У підсумку, задаючи респонденту те чи інше питання і пропонуючи набір готових відповідей, ми тим самим як би "програмуємо" його свідомість, бо цілком ймовірно, що, беручи участь в опитуванні, він взагалі вперше в житті замислюється над цією проблемою. В цьому випадку відповіді можуть бути випадковими, внутрішньо суперечливими або представленими в термінах, нав'язаних йому в опитувальних листах.

2. Кожна людина, будучи унікальною за своїми якостями індивідуальністю, одночасно виступає носієм певного соціально-групового свідомості, тобто розділяє норми, цінності, думки тих суспільних груп, до яких належить. В результаті соціологи досить часто стикаються з явищем "роздвоєння" свідомості: один і той же респондент може висловлювати негативні оцінки і одночасно мати позитивні установки по відношенню до будь-якої цінності, існуючи як би в двох "системах відліку" - нормативно-груповий і індивідуально прагматичної.

Той факт, що ці два рівня свідомості не завжди узгоджуються між собою, В.А. Отрут пов'язує з відмінностями у змісті і структурі індивідуальних і групових інтересів. Перші виступають передумовою "поведінкових програм", а другі служать підставою "нормативних приписів", часто які не узгоджуються з першими.

Застосовуваний ж в практиці соціологічних досліджень інструментарій збору і аналізу даних спирається на сформовану в природознавстві традицію "суворої" перевірки гіпотез. Ця традиція передбачає, що гіпотези повинні бути однозначними і будуватися на законі виключеного третього. Весь матеріал, що не задовольняє даним вимогам, часто приймається за інформаційний "шум" і виключається з аналізу. Слід, однак, пам'ятати, що в соціології технологія "суворої" перевірки гіпотез не завжди виправдана, вона може нав'язувати досліднику спрощені і в підсумку помилкові схеми інтерпретації, де все ситуативні відхилення від якоїсь нормативної моделі розглядаються як помилкові або випадкові.

У цьому сенсі суворі методи перевірки гіпотез не можуть дати уявлення про глибинний соціальному контексті досліджуваних взаємозв'язків, вони виступають лише як вихідний матеріал для подальшої інтерпретації і пояснення. Як вказує Г.С. Батигін, «власне соціологічна інтерпретація лежить" по ту сторону "емпіричних даних і визначається специфікою досліджуваного явища або процесу. Вона включає уявлення про конкретну ситуацію, в яку "вписаний" акт вимірювання (спостереження, опитування, експеримент). При цьому останній стає одним з елементів життєвої ситуації, тобто об'єкта вивчення ».

Таким чином, соціологічна інтерпретаційні схема включає поряд з прямою формалізованої верифікацією гіпотез також деякі неформалізовані уявлення, знання, інтуїцію дослідника, що утворюють той специфічний соціальний контекст, який дозволяє з багатьох можливих "причетний" емпіричних даних вибрати одне, найбільш адекватне реальності.

II . процедура пояснення. Якщо аналізується інформація в рамках дослідження пояснювального типу, то ми не маємо права обмежитися тільки описовими процедурами, нам необхідно поглибити інтерпретацію і перейти до пояснення фактів шляхом виявлення можливих впливів на агреговані властивості, виявлені соціальні типи і т.д.

під поясненням розуміється функція наукового пізнання, що здійснюється або за допомогою осягнення закону, якому підпорядковується досліджуваний об'єкт, або шляхом встановлення тих зв'язків і відносин, які складають його істотні риси. По суті, пояснення в науці є акт включення емпіричних знань про об'єкт (процес, явище), що підлягає поясненню, в більш широкий контекст теоретичного знання.

Залежно від типу зв'язку між об'єктом і які зумовлюють його факторами, умовами і т. Д. Розрізняють кілька основних форм наукового пояснення.

причинне, Коли:

а) один об'єкт (явище, процес) пояснюється шляхом встановлення закономірного зв'язку з іншими об'єктами, які передують йому в часі;

б) наявний стан об'єкта пояснюється його минулими станами.

генетичне, Коли пояснюється об'єкт включається в ланцюжок причинно-наслідкових зв'язків, в рамках якої він, будучи наслідком одного явища, сам стає причиною іншого. Просуваючись по цьому ланцюжку до вихідного стану об'єкта, ми можемо реконструювати його генезис в цілому, що дозволяє дати найбільш надійний прогноз його змін в майбутньому.

Структурно-функціональний, Коли соціальний об'єкт розглядається як структурно розчленована цілісність, кожен елемент якої виконує певну роль в системі, тобто має своє функціональне призначення, а значить, закономірним чином веде себе відповідно до свого місцем в структурі об'єкта.

За критерієм достовірності можна виділити впевнене і можливе пояснення.

Впевнене пояснення здійснюється в тому випадку, коли емпірична інформація, необхідна для встановлення причинного зв'язку між об'єктом і впливають на нього факторами, в повному обсязі міститься у вихідних матеріалах дослідження. Однак такого роду пояснення можливо тільки щодо якихось приватних тенденцій, обмежених у своїх просторово-часових параметрах. У ОСІ, крім того, необхідним (але не достатньою) умовою для впевненого пояснення є наявність результатів ряду повторних вимірів моніторингового типу, які б демонстрували очевидну тенденцію в зміні стану соціального об'єкта.

Але, як правило, при вивченні якого-небудь соціального явища пояснення його вимагає виходу за межі готівкової емпіричної інформації: вторинний аналіз даних, апеляцію до конкретного соціального контексту досліджуваного феномена, культурно-історичні зіставлення і т.д. У цьому випадку мова може йти тільки про пояснення можливого характеру, коли всі перераховані вище процедури підтверджують зроблені висновки, однак інформація, яку вони (процедури) дозволяють отримати, не міститься безпосередньо у вихідних матеріалах даного дослідження.

Наведемо приклад такого роду якісного аналізу, здійсненого соціологами БГУ в 1994 р при вивченні впливу чорнобильського фактора на зростання релігійності населення, що проживає в зоні радіоактивного забруднення. Вихідна гіпотеза тут полягала в тому, що будь-які катаклізми катастрофічного характеру, що викликають різкі і тривалі негативні зміни в житті великих мас людей (війни, революції, економічні кризи), так чи інакше сприяють посиленню релігійності в будь-якому суспільстві. Про це свідчать дані світової та вітчизняної історії. Для перевірки гіпотези в ході опитування було сформовано дві підвибірки: перша складалася з осіб, які проживають в Чорнобильській зоні, чиє здоров'я (а іноді і життя) піддається постійній загрозі; другу склали люди, які живуть в "чистих" місцях. У разі рівного розподілу їх основних соціально-демографічних характеристик відмінності в рівні релігійності можна було б віднести на рахунок впливу, що обурює чорнобильського фактора. Однак результати проведеного опитування не виявили очікуваних відмінностей: чисельність віруючих в обох підвибірках виявилася приблизно однаковою. Як гіпотез, що пояснюють цей факт, були висунуті наступні припущення:

1. Можливо, вплив Чорнобильської катастрофи на стан масової свідомості носить опосередкований, складний характер: якщо в перші роки перебудови вона (катастрофа) виступала унікальною подією на тлі відносної політичної та економічної стабільності, то після 1991 р ця стабільність була обвально втрачена. На передній план виступили негативні чинники економічного і політичного життя (розвал СРСР, економічний колапс і т.д.), які за своєю значимістю для особистих доль людей виявилися порівнянні з чорнобильським, а де в чому і "перекрили" його. Для доказу цього припущення було здійснено порівняльний аналіз двох досліджень, що проводилися різними науково-дослідними групами БГУ в 1990 і 1994 роках. Обидва опитування проводилися як в "чистих", так і в забруднених районах РБ (див. Табл. 5.14).

Таблиця 5.14

Значимість чорнобильських проблем для населення РБ (в%)

Дані, наведені в таблиці, свідчать про наступне. Чисельність тих, хто оцінює чорнобильські проблеми як найважливіші для себе, приблизно однакова, хоча логічніше було б очікувати згасання значущості події з часом. Цього, однак, не відбулося; навпаки, вдвічі зменшилася частка осіб, для яких чорнобильські проблеми за минулі роки відійшли на другий план (з 29,7 до 13,7%). Разом з тим суттєво зросла чисельність тих, для кого ці проблеми є досить гострими, але поряд з іншими, не менш важливими проблемами (з 30,9 до 47,5%).

Таким чином, описовий аналіз порівняльних даних, представлених в таблиці 5.14, дозволяє висунути наступне пояснення:

Значимість чорнобильського фактора в масовій свідомості з часом не знижується, але в умовах загальної системної кризи посилюється роль економічних і політичних чинників, вони як би "наздоганяють" за значимістю чорнобильські проблеми і утворюють в суб'єктивному сприйнятті єдиний кризовий синдром, негативно впливає на психоемоційний стан людей.

Іншими словами, чорнобильський фактор перестає впливати на свідомість постраждалого населення в "чистому" вигляді самостійно і починає впливати опосередковано, через сукупність факторів соціально-економічного характеру (матеріальні труднощі, неможливість купівлі екологічно чистих продуктів, погіршення здоров'я і т.д.). А цей фактор умов життя є загальним для всього населення РБ, незалежно від місця проживання.

2. Друга гіпотеза, покликана пояснити відсутність видимого впливу чорнобильського фактора на релігійність населення, пов'язана зі специфікою бачення причин аварії віруючими різних конфесійних напрямків.

В обох підвибірках дві третини віруючих належать до православних, близько 17% - до католиків. Частка представників інших конфесій виявилася статистично недостовірною, тому для контролю даних крім населення, що проживає в "брудній" і "чистої" зонах, проводилося опитування парафіян трьох основних християнських конфесій г.Минска: православних, католиків і протестантів. Аналіз порівняльних результатів показав, що вони досить різним чином оцінюють причини Чорнобильської катастрофи (див. Табл. 5.15). В якості таких причин в опитуванні фігурувала основна полярна дихотомія суджень, одне з яких мало раціонально-світський характер ( "це результат людської безвідповідальності, Бог тут ні до чого"), а друге зводилося до релігійно-сакрального інтерпретації ( "це результат божественного промислу, покарання за гріхи людей ").

Надіслати свою хорошу роботу в базу знань просто. Використовуйте форму, розташовану нижче

Студенти, аспіранти, молоді вчені, які використовують базу знань в своє навчання і роботи, будуть вам дуже вдячні.

Розміщено на http://www.allbest.ru/

Вступление

З давніх-давен людина перевіряв властивості і придатність їжі (м'яса, овочів, фруктів, і т.п.), використовуючи органолептичні властивості - колір, запах, смак і ін. В наш час широко застосовуються різноманітні хімічні, фізичні та фізико-хімічні методи аналізу. До сих пір в Фармакопеї наводяться органолептичні властивості для більшості лікарських препаратів. Однак при перевірці автентичності та придатності ліків перевага віддається використанню різноманітних хімічних реакцій, що застосовуються в аналітичній хімії. Аналітичну хімію підрозділяють на дві частини: а) якісний аналіз б) кількісний аналіз.

Якісний аналіз дозволяє встановити, з яких хімічних елементів складається досліджувана проба, які іони, функціональні групи або молекули входять до її складу. При дослідженні невідомих речовин якісний аналіз завжди передує кількісному аналізу.

Залежно від складу досліджуваного об'єкта розрізняють:

Аналіз неорганічних речовин, який включає виявлення катіонів та аніонів;

Аналіз органічних речовин, який включає:

а) елементний аналіз - виявлення і визначення хімічних елементів;

б) функціональний аналіз - визначення функціональних груп, що складаються з декількох хімічних елементів і мають певні властивості;

в) молекулярний аналіз - виявлення окремих хімічних сполук. Таким чином, основним завданням якісного аналізу є виявлення в досліджуваній пробі відповідних катіонів, аніонів, функціональних груп, молекул і т.п .. Основним завданням кількісного аналізу є визначення кількості того чи іншого компонента, що міститься в аналізованої пробі. Детально завдання і методи кількісного аналізу розглянуті в "Методичний посiбник по кількісному аналізу для студентів фармацевтичного факультету".

Применение якісного аналізу в фармації

Для перевірки і оцінки якості лікарських препаратів широко застосовують різні методи якісного аналізу. Якісні хімічні реакції в фармацевтичному аналізі використовують

для визначення автентичності лікарського речовини;

для випробування на чистоту і наявність домішок;

для ідентифікації окремих інгредієнтів в лікарських препаратах, що складаються з декількох речовин.

Пропределеніе справжності та випробування на чистоту фармацевтичних препаратів

Для визначення автентичності досліджуваного препарату проводять аналітичні хімічні реакції, а також при необхідності вимірюють відповідні фізико-хімічні константи (температура кипіння, температура плавлення і т.п.).

Аналіз речовин, які у водних розчинах є електролітами, зводиться до визначення катіонів та аніонів.

Ідентифікацію більшості органічних лікарських речовин проводять за допомогою специфічних реакцій, які засновані на хімічних властивостях функціональних груп, що входять до їх складу. Основна вимога до цих реакцій - достатня чутливість стосовно визначальним іонів або функціональних групах і висока швидкість їх протікання.

Випробування на чистоту і допустимі межі домішок

Критерієм чистоти лікарського речовини є відсутність одних домішок і обмежена кількість інших. Домішки умовно можна розділити на дві групи: 1) домішки, які негативно впливають на фармакологічну дію лікарського препарату; 2) домішки, які не впливають на фармакологічну дію, але зменшують вміст активного компонента в препараті. На першу групу домішок, негативно впливають на фармакологічну дію лікарського препарату, проба повинна бути негативною. Друга група домішок не впливає на фармакологічний ефект і може бути присутнім в препараті в невеликих кількостях. Перелік показників і норм утримання цих домішок представлений у відповідній літературі.

Метод якісного аналізу

У хімічних методах якісного аналізу використовують якісні аналітичні реакції. За допомогою таких реакцій потрібний хімічний елемент або функціональну групу перетворюють в сполуку, яка має ряд характерних властивостей: колір, запах, агрегатний стан. Речовина, що використовується для проведення якісної аналітичної реакції, носить назву реагентом або реактивом. Хімічні методи характеризуються високою селективністю, простотою виконання, надійністю, але чутливість їх не дуже висока: 10-5 - 10-6 моль / л. У тих випадках, якщо потрібна більш висока чутливість, використовують фізико-хімічні або фізичні методи аналізу. Фізичні методи засновані на вимірі певного фізичного параметра системи, яка залежить від вмісту компонента. Наприклад, в якісному спектральному аналізі використовують спектри випромінювання, так як кожен хімічний елемент має характерний для нього спектр випромінювання. В спектрі випромінювання інертний хімічний елемент гелій був відкритий спочатку на сонці, а потім виявлений на землі. У якісному люмінесцентному аналізі використовують спектри люмінесцентного випромінювання, які є характерними для індивідуального речовини. У фізико-хімічних методах аналізу спочатку виконують відповідну хімічну реакцію, а потім використовують який-небудь фізичний метод для дослідження отриманого продукту реакції.

За допомогою фізичних і фізико-хімічних методів аналізу досить часто проводять і якісний аналіз, і кількісний аналіз. Використання цих методів найчастіше вимагає застосування дорогої апаратури. Тому в якісному аналізі фізичні і фізико-хімічні методи аналізу використовують не так часто, як хімічні методи. При виконанні якісного хімічного аналізу потрібно певну кількість речовини. Залежно від взятого для аналізу кількості речовини методи аналізу діляться на макрометод, полумикрометодом, мікрометоди і ультрамікрометоди аналізу. При макроанализе використовують 0,5 - 1,0 г речовини або 20 - 50мл розчину. Аналіз виконують в звичайних пробірках, хімічних склянках, колбах, опади відокремлюють фільтруванням через фільтри, наприклад паперові. При мікроаналізі використовують, як правило, від 0,01 до 0,001 г речовини або від 0,05 до 0,5 мл розчину, реакції виконують крапельним або мікрокристалоскопічних методом. Полумікроаналіз займає проміжне положення між макрометод і мікрометод. Для аналізу зазвичай використовують від 0,01 до 0,1 г сухої речовини або 0,5 _ 5,0мл розчину. Аналітичні реакції зазвичай проводять в конусних пробірках, дозування розчину проводиться за допомогою крапельниці. Поділ твердої і рідкої фази проводять за допомогою центрифуги.

Зпосібник виконання аналітичних реакцій

Аналітичні реакції виконують «сухим» і «мокрим» способом. У першому випадку анализируемую пробу і аналітичний реагент беруть в твердому стані і, як правило, нагрівають до високої температури. До таких реакцій відносяться:

1. Реакція забарвлення полум'я. Летючі солі деяких металів на платинової дроті вносять в ту частину полум'я пальника, яка не світиться, і спостерігають забарвлення полум'я в характерний колір.

2. Реакція освіти "перлів" бури Na2B4O7 або гидрофосфата амонію і натрію NaNH4HPO4. Невелика кількість однієї з цих солей сплавляють в вушку платинового дроту до освіти склоподібної маси, яка нагадує перл (перлину). Потім на гарячий перл наносять кілька крупинок аналізованого речовини і знову вносять в полум'я пальника. За зміною забарвлення перлів роблять висновок про наявність відповідних хімічних елементів.

3. Реакції сплаву з сухими речовинами: (Na2CO3; KClО3; KNO3 і т.п.) з отриманням специфічно забарвлених продуктів.

Реакції, які виконані «сухим» способом мають допоміжний характер, і використовуються для попередніх випробувань. Реакції, виконані "мокрим" способом (в розчині), є основними в якісному аналізі.

Реакції, які виконуються "мокрим" способом, повинні супроводжуватися "зовнішнім" ефектом:

зміною забарвлення розчину,

освітою або розчиненням осаду,

виділенням газу і ін.

Ччутливість і специфічність аналітичних реакцій

У якісному аналізі хімічні реакції характеризують такими параметрами: а) специфічність і селективність. б) чутливість. Специфічною є така реакція, за допомогою якої можна визначити наявність певного іона в присутності інших іонів. Прикладом специфічної реакції є відкриття іонів дією розчину сильної луги при нагріванні:

Якщо в аналізованої пробі є іони амонію, то при нагріванні виділяється газоподібний аміак, який легко можна визначити по запаху або зі зміни кольору червоного лакмусового папірця. Ця реакція специфічна, їй не заважають ніякі інші іони.

Специфічних реакцій в якісному аналізі відомо небагато, тому використовуються реакції, які можна проводити лише тоді, коли в уже згадуваному розчині відсутні ті іони, які заважають проведенню потрібної реакції. Селективної називають реакцію, для проведення якої потрібно спочатку видалити з розчину ті іони, які заважають проведенню потрібної якісної реакції. Наприклад фармакопейна якісна реакція на іони К + - це дія розчину кислого виннокислого натрію:

Якщо в аналізованої пробі є іони калію, то утворюється білий осад кислого виннокислого калію. Але точно такий ефект дають іони:

Отже, іони амонію заважають визначенню іонів калію. Тому перед визначенням іонів калію потрібно видалити іони амонію. Ефективне виконання селективних реакцій можливо, якщо з розчину видалити іони, які заважають визначенню даного іона або речовини. Найбільш часто для цього поділяють систему (на осад і розчин) так, щоб іон, який визначається, і іон, який заважає цьому, знаходилися б в різних частинах системи.

Чутливість реакції (реагенту) - міра здатності реагенту давати впевнено виявляється аналітичний ефект з визначеним іоном. Чим менша кількість речовини можна виявити за допомогою певної реакції, тим вона більш чутливими. Тому при виборі реакцій для виявлення різних іонів необхідно знати кількісну характеристику чутливості реакцій. Кількісними характеристиками чутливості реакції є що відкривається мінімум (мінімум, який виявляється), межа визначення і граничне розведення.

Найменша кількість речовини або іонів, яке можна виявити за допомогою тієї чи іншої реакції в певних умовах, називається відкривається мінімумом. Ця величина дуже маленька, її виражають в микрограммах, тобто в мільйонних частинах грама, і позначають грецькою буквою г (гамма); 1г \u003d 0,000001г \u003d 10-6г.

За пропозицією термінологічної комісії ІЮПАК (Міжнародний союз теоретичної і прикладної хімії) для характеристики найменшого змісту, яке можна визначити за даною методикою, рекомендую використовувати термін - межа визначення. Таким чином, межа визначення - найменший вміст компонента, при якому за допомогою даної методики визначають наявність визначається компонента з заданою довірчою ймовірністю 0,9. Наприклад, Сmin 0.9 \u003d 0,01мкг, означає, що даним методом визначають 0,01мкг речовини з довірчою ймовірністю 0,9. Довірча ймовірність позначають «p», тоді в загальному вигляді кордон визначення треба позначати так: Cmin p.

Слід пам'ятати, що чутливість реакції не можна характеризувати лише абсолютною кількістю речовини. Важливе значення має і концентрація іонів або речовини в розчині. Найменша концентрація іонів або речовини, при якій можна їх виявити за допомогою даної реакції, називається граничною концентрацією. В аналітичній практиці використовують величину, зворотну граничної концентрації, яка називається "граничне розведення". Кількісно граничне розведення (h) виражається співвідношенням:

де V (розчину) - обсяг максимально розведеного розчину (в мл), що містить 1г речовини або іонів, які треба відкрити. Наприклад, для реакції на іони заліза за допомогою роданида калію граничне розведення 1: 10000. Це означає, що при розведенні розчину, який містить 1г іонів заліза, в обсязі 10000мл (10л) виявлення іонів Fe3 + за допомогою даної реакції ще можливо.

Чутливість реакцій в значній мірі залежить від умов їх проведення (рН розчину, нагрівання або охолодження, використання наведених розчинників і т.п.). На чутливість реакцій впливають також сторонні іони, які в більшості випадків присутні в аналізованому розчині.

Якісний аналіз досліджуваної проби проводять зазвичай наступними двома методами:

а) дробовий аналіз;

б) систематичний аналіз.

Дробний аналіз використовують для виявлення потрібних іонів при участі інших іонів. Так як специфічних реакцій, які дозволяють виявити певний іон в присутності будь-яких інших іонів, відомо небагато, то в дробовому аналізі багато якісні реакції проводять після попередньої обробки аналізованої проби реагентами, які беруть в облогу або маскують іони, що заважають проведенню аналізу. Значний внесок у теорію і практику дрібного аналізу вніс Н.А. Тананаєв. Аналітичні реакції, використовувані в дробовому аналізі, називають дробовими реакціями.

При виборі та проведенні дрібних реакцій необхідно:

підібрати найбільш специфічну реакцію для виявлення аналізованого іона;

з'ясувати за літературними даними або експериментально, які катіони, аніони або інші сполуки заважають проведенню обраної реакції;

встановити присутність в аналізованої пробі іонів, які заважають проведенню обраної реакції;

підібрати, керуючись довідковими даними, реагент, який видаляє або маскує такі іони і не вступає в реакцію з аналізованих іонами.

Як приклад розглянемо проведення дробової реакції визначення Са2 +, використовуючи найбільш часто вживану реакцію виявлення Са2 + - реакцію з оксалатом амонію (NH4) 2C2O4:

Ca2 ++ C2O42? \u003d CaС2O4v. У пробі присутні іони Fe2 + і Ва2 +, які також утворюють нерозчинні в воді оксалати. З літературних даних відомо, що проведення реакції з оксалатами заважають багато іони d-елементів, а також s2-елементи (Sr2 +, Ва2 +). Залізо (II) можна видалити дією аміаку у вигляді Fе (ОН) 2 (ПР \u003d 7,9 10-16). У цих умовах іони Са2 + осідати не будуть, так як Са (ОН) 2 - серйозна причина, досить розчинна у воді. У присутності оксалатів Fe2 + при цьому практично повністю перейде в осад Fе (ОН) 2, а Са2 + вступить в реакцію з С2О42 ?. Для видалення Ва2 + доцільно використовувати дію сульфатів, з огляду на те, що CaSO4 кілька розчинний у воді. Техніка виконання дробової реакції визначення іонів Са2 + наступна. До досліджуваного розчину додають розчин аміаку (до рН 8 - 9) і розчин (NH4) 2SO4. Утворилися опади Fe (OH) 3 і BaSO4, фільтрують. У фільтрат додають (NH4) 2C2О4. Поява білого осаду CaС2О4 свідчить про наявність іонів Са2 + в аналізованої пробі. Систематичним аналізом називають аналіз досліджуваної суміші іонів шляхом поділу їх на кілька аналітичних груп. Іони певної аналітичної групи виділяють з розчину дією групового реагенту. Груповий реагент повинен кількісно осаджувати іони відповідної аналітичної групи, а надлишок групового реагенту не повинен заважати визначенню іонів, що залишаються в розчині. Отриманий осад повинен бути розчинний в кислотах або інших реагентах, для того щоб можна було визначити іони, які були в осаді.

Хіміческіе реактиви та робота з ними

Хімічні реактиви - це речовини, які використовуються для хімічних реакцій. За ступенем чистоти і призначенням виділяють наступні категорії реактивів:

1) особливої \u200b\u200bчистоти (надвисокої очищення), (ос. Ч.)

2) хімічно чисті ( «х.ч.»),

3) чисті для аналізу ( «ч.д. а.»),

4) чисті ( «ч.»),

5) технічні продукти, розфасовані в дрібну тару ( «техн.»).

Реагенти особливої \u200b\u200bчистоти готують для спеціальних цілей; їх чистота може бути надзвичайно високою.

Чистота реактивів різних категорій регламентується ГОСТ і технічними умовами (ТУ), номери яких позначаються на етикетках. На цих етикетках також вказується зміст основних домішок.

Реактиви також поділяють в залежності від їх складу і призначення. По складу реактиви ділять на такі групи:

а) неорганічні реактиви,

б) органічні реактиви,

в) реактиви, мічені радіоактивними ізотопами, і т.п.

За призначенням виділяють, наприклад, органічні аналітичні реагенти, комплексони, фіксанали, pН-індикатори, первинні стандарти, розчинники для спектроскопії та ін. Призначення реактивів часто відображено на етикетках, де іноді також вказують ряд інших відомостей, особливо в разі органічних речовин. Вказується повне раціональне назва, назва на декількох мовах, формула, молярна маса, температура плавлення або інші характеристики, а також номер партії і дата випуску. При роботі з хімічними реактивами необхідно враховувати їх токсичність і виконувати правила техніки безпеки.

Всі роботи з концентрованими розчинами кислот, лугів, аміаку, з сірководнем, а також з органічними розчинниками проводять у витяжній шафі.

При роботі з кислотами і лугами треба пам'ятати про правила обережного поводження з ними. При попаданні на шкіру людини вони можуть викликати опіки, а при попаданні на одяг - її псування.

При розведенні концентрованої сірчаної кислоти необхідно обережно лити кислоту у воду, а не навпаки.

Після роботи в лабораторії необхідно ретельно вимити руки.

До ачественний аналіз неорганічних речовин

Якісний аналіз неорганічних речовин дозволяє встановити якісний склад як індивідуальних речовин, так і сумішей, а також визначити справжність (автентичність) фармацевтичного препарату і наявність домішок в ньому. Якісний аналіз неорганічних речовин ділиться на аналіз катіонів і аналіз аніонів.

До ачественний аналіз катіонів

Існує кілька методів систематичного аналізу катіонів в залежності від застосування групових реагентів:

а) сульфідні (сірководневий) метод, групові реагенти в якому - сірководень і сульфід амонію (таблиця 1);

б) аміачно-фосфатний метод, груповий реагент - суміш (NH4) 2HPO4 + NH3 (таблиця 2);

в) кислотно-основний метод, групові реагенти - кислоти (HCl, H2SO4), підстави (NaOH, KOH, NH3 H2O) (таблиця 3).

Таблиця 1 Класифікація по сульфідного методу

№ групи	груповий реагент
		Li +; Na +; K +; NH4 +
	(NH4) 2CO3 + NH3 + NH4Cl Карбонати не розчиняються у воді	(Mg2 +); Ca2 +; Sr2 +; Ba2 +
	(NH4) 2S + NH3 + NH4Cl Сульфіди не розчиняються у воді, аміаку, розчиняються в HCl.	Ni2 +; Co2 +; Fe2 +; Fe3 +; Al3 +; Cr3 +; Mn2 +; Zn2 +
	H2S + HCl Сульфіди не розчиняються в HCl.	Cu2 +; Cd2 +; Bi3 +; Hg2 +; As3 +; As5 +; Sb3 +; Sb5 +; Sn2 +; Sn4 +
	HCl Хлориди не розчиняються у воді і кислотах	Ag +; Pb2 +; Hg22 +

Таблиця 2 Амонійно - фосфатна класифікація катіонів

№ групи	груповий реагент
	(NH4) 2HPO4 + NH3. Фосфати не розчиняються у воді і аміаку	Mg2 +; Ca2 +; Sr2 +; Ba2 +; Mn2 +; Fe2 +; Fe3 +; Al3 +; Cr3 +; Bi3 +; Li +
	Фосфати розчиняються в аміаку з утворенням аммиакатов	Cu2 +; Cd2 +; Hg2 +; Co2 +; Ni2 +; Zn2 +
	HNO3. Катіони окислюються до вищих ступенів окислення	As3 +; As5 +; Sb3 +; Sb5 +; Sn2 +; Sn4 +
	HCl. Хлориди не розчиняються у воді і кислотах	Ag +; Pb2 +; Hg22 +

Таблиця 3 Кислотно - основна класифікація катіонів

№ групи	груповий реагент
	Ні. Хлориди, сульфати і гідроксиди розчинні у воді
	HCl Хлориди не розчиняються у воді і кислотах.	Ag +; Pb2 +; Hg22 +
	H2SO4 Сульфати не розчиняються у воді, кислотах і лугах.	Ca2 +; Sr2 +; Ba2 +
	NaOH Гідроксид не розчиняються у воді, розчиняються і в кислотах, і лугах.	Zn2 +; Al3 +; Cr3 +; Sn2 +; Sn (IV); As (III); As (V);
	NaOH Гідроксид не розчиняються у воді, в аміаку і лугах.	Mn2 +; Mg2 +; Fe2 +; Fe3 +; Bi3 +; Sb (III); Sb (V)
	NH3 Гідроксиди не розчиняються у воді, надлишку лугу, розчиняються в аміаку, утворюють аміакати.	Cu2 +; Cd2 +; Ni2 +; Co2 +; Hg2 +

У фармацевтичній практиці частіше застосовується кислотно-основний метод, заснований на різній розчинності гідроксидів і деяких солей, утворених цими катіонами (хлоридів, сульфатів) (таблиця 3).

Систематичний аналіз починають з попередніх випробувань, які найбільш часто проводять сухим шляхом (див. Стор. 3). Потім розчиняють пробу і визначають окремі катіони (NH4 +, Fe2 +, Fe3 + і ін.), Для яких відомі специфічні якісні реакції. Після цього беруть в облогу у вигляді гідроксидів і основних солей катіони 2 - 6 груп, діючи на окремі порції розчину K2CO3 або Na2CO3, а в фільтраті знаходять іони Na \u200b\u200b+ (якщо діяли K2CO3) і К +, (якщо діяли Na2CO3). Потім в окремій порції розчину осаджують другу аналітичну групу, діючи розчином соляної (хлороводню) кислоти. Катіони ІІІ аналітичної групи у вигляді сульфатів осаджують 1М розчином сірчаної кислоти в присутності етанолу, а катіони І, ІІІ, VI аналітичних груп залишаються в розчині. Додаючи надлишок NaOH, поділяють досліджувану суміш таким чином: катіони І та IV групи знаходяться в розчині, а катіони V та VI груп знаходяться в осаді у вигляді гідроксидів. Подальше розділення катіонів V і VI груп проводять дією надлишку аміаку. При цьому гідроксиди катіонів VI аналітичної групи утворюють розчинні аміакати, а гідроксиди V аналітичної групи залишаються в осаді.

Таким чином, основним завданням групового аналітичного реагенту є:

а) визначення в уже згадуваному розчині катіонів відповідної аналітичної групи;

б) відділення катіонів певної групи від катіонів інших аналітичних груп.

Аналітичні властивості катіонів . До атіони першої аналітичної групи

До І аналітичної групи катіонів відносять катіони лужних металів K +, Na +, а також комплексний катіон NH4 +. Ці катіони мають малу поляризаційну здатність, через їх великих іонних радіусів. Іонні радіуси До + і NH4 + близькі, тому ці іони мають майже однакові аналітичні властивості. Більшість з'єднань катіонів І аналітичної групи розчиняється в воді. Тому І аналітична група катіонів не має групового реагенту.

У розчині гідратованих іони K +, Na + і NH4 + безбарвні. Забарвлення деяких з'єднань натрію, калію або амонію обумовлена \u200b\u200bзабарвленням аниона, наприклад: Na2CrО4 має жовтий колір, а KMnО4 - червоно-фіолетовий.

Реакції іонів калію K +

Дія суміші винної кислоти і ацетату натрію (фармакопейна реакція).

Іони калію утворюють білий кристалічний осад гидротартрата калію:

KCl + H2C4H4O6 + CH3COONa \u003d КHC4H4O6v + NaCl + CH3COOH

До + + H2C4H4O6 + CH3COO? \u003d КHC4H4O6v + CH3COOH

Цей же ефект досягається при дії кислої солі винної кислоти (гидротартрата натрію) NaHC4H4O6:

KCl + NaHC4H4O6 \u003d КHC4H4O6v + NaCl

До + + HC4H4O6? \u003d КHC4H4O6v

Осад КHC4H4O6 розчиняється в мінеральних кислотах і лугах:

КHC4H4O6 + Н + \u003d К + + H2C4H4O6

КНC4H4O6 + ОН? \u003d До + + C4H4O62? + Н2О

Тому аналіз іонів калію проводять у нейтральному середовищі. Розчинність осаду КHC4H4O6 збільшується з підвищенням температури. Тому для утворення цього осаду охолоджують розчин холодною водою.

2. Дія гексанітрокобальтата (ІІІ) натрію Na3. Іони калію з цим реагентом утворюють жовтий кристалічний осад гексанітрокобальтата (ІІІ) калію натрію:

2KCl + Na3 \u003d K2Na v + 2NaCl

2K + + Na + + 3? \u003d K2Nav

Осад може розчинятися в мінеральних кислотах з утворенням нестійкої кислоти Н3 при рН<4.

K2Na + 3H + \u003d 2K + + Na + + H3

Луги розкладають реагент з утворенням бурого осаду Co (OH) 3:

K2Na + 3KOH \u003d Co (OH) 3v + 5KNO2 + NaNO2

K2Na + 3OH? \u003d Co (OH) 3v + 2K + + Na + + 6NO2?

Іони амонію заважають визначенню іонів калію, т. К. Реагують аналогічно іонам калію.

3. Реакція забарвлення полум'я (реакція фармакопейна). Солі калію забарвлюють безбарвне полум'я пальника в фіолетовий колір. При наявності в розчині іонів натрію, які забарвлюють полум'я в жовтий колір і маскують фіолетове забарвлення іонів калію, спостереження полум'я слід вести через кобальтове синє скло. В цьому випадку жовте випромінювання натрію поглинає синє скло. Випромінювання калію буде спостерігатися як пурпурно-червоне.

Реакції іонів натрію Na +

1. Дія гексагідроксостібіата калію K. Концентровані розчини солей натрію при взаємодії з цим реагентом утворюють білий кристалічний осад:

NaCl + K \u003d Nav + KCl

Na + +? \u003d Nav

Na - дрібний кристалічний осад, який швидко осідає на дно пробірки, частково пристає до стінок. Осад добре видно, якщо нахилити пробірку або вилити з неї розчин. Якщо осад відразу не випадає (пересичений розчин), треба потерти стінки пробірки скляною паличкою і охолодити розчин.

Особливості умов виконання реакції.

1. У досліджуваному розчині повинна бути нейтральна або слаболужна середу. У кислому середовищі реагент K розкладається, в результаті чого утворюється білий аморфний осад метасурьмяной кислоти НSbO3:

K + HCl \u003d KCl + Hv \u003d HSbO3v + 3H2O

Цей осад приймають за осад Na і роблять помилковий висновок про наявність в розчині іонів натрію. Тому кислі розчини спочатку нейтралізують лугом КОН.

2. Сіль Na помітно розчиняється в воді і здатна утворювати пересичені розчини, тому з розбавлених розчинів осад не випадають або випадає через тривалий час. Концентрація солі натрію в розчині повинна бути досить високою, розбавлені розчини спочатку концентрують випаровуванням.

3. Реакцію треба проводити на холоду, так як розчинність Na зростає з підвищенням температури.

4. Солі амонію заважають реакції. Внаслідок гідролізу водні розчини солей амонію мають кислу реакцію, тому реактив K в присутності амонійних солей розкладається, як у випадку дії кислот. Іони Mg2 + також заважають виявленню іонів Nа +, так як вони з K утворюють кристалічний осад, який помилково можна прийняти за кристалічний осад Na.

Отже, при виявленні іонів Na + за допомогою K слід виконувати такі умови:

в досліджуваному розчині не повинно бути іонів NH4 + і Mg2 +;

розчин повинен бути нейтральним або єлабощелочним і досить концентрованим;

реакцію треба проводити на холоду.

2.Действіе цинк-ураніл-ацетату Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8. Іони натрію з цим реагентом в нейтральних або оцтовокислих розчинах утворюють блідо-жовтий осад цинк-ураніл-ацетату натрію:

NaCl + Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8 + CH3COOH + 9H2O \u003d NaZn (UO2) 3 (CH3COO) 9 9H2Ov + HCl

Na + + Zn2 + + 3UO22 + + 8CH3COO? + CH3COOH + 9H2O \u003d NaZn (UO2) 3 (CH3COO) 9 9H2Ov + H +

Під мікроскопом кристали NaZn (UO2) 3 (CH3COO) 9 9H2O мають вигляд правильних октаедрів або тетраедрів. Виявлення іонів Na + в цьому випадку не заважають іони K + або NH4 +.

3. Реакція забарвлення полум'я (реакція фармакопейна). Солі натрію забарвлюють полум'я пальника у жовтий колір.

Реакції іонів амонію NH4 +

1. Дія лугу (реакція фармакопейна). Іони амонію реагують з розчинами лугів (KOH, NaOH). При нагріванні виділяється газоподібний аміак:

NH4 + + OH? \u003d NH3 ^ + H2O

Ця реакція специфічна і досить чутлива. Інші катіони не заважають виявленню іонів амонію.

Газоподібний аміак може бути виявлений декількома способами:

по запаху;

по посиніння червоного лакмусового папірця, змоченою дистильованою водою;

відповідними хімічними реакціями, наприклад, реакції між аміаком і нітратом ртуті (І) протікає по такому рівняння:

При цьому відбувається реакція диспропорціонування ртуті (І) в ртуть (II) і металеву ртуть. (Реакцією диспропорционирования називається реакція зміни ступеня окислення атомів елемента в з'єднанні з утворенням двох речовин, в яких цей елемент проявляє вищу і нижчу ступінь окислення в порівнянні з початковим ступенем окислення елемента у вихідному з'єднанні).

Фільтрувальна папір, змочений розчином нітрату ртуті (І), чорніє. Почорніння фільтрувального паперу обумовлюється виділенням вільної металевої ртуті.

2. Дія реактиву Несслера K2. Іони амонію з реактивом Несслера (лужний розчин K2) утворюють червоно-бурий аморфний осад амідного комплексу ртуті (ІІ), що має таку формулу:

Цей амідний комплекс має таку назву: йодид дійододімеркураммонія.

NH4Cl + 2K2 + 2KOH \u003d Iv + 5KI + KCl

NH4 + + 22? + 2OH? \u003d Iv + 5I?

Реакція дуже чутлива. При малих концентраціях іонів амонію осад не утворюється, а розчин забарвлюється в жовтий колір. У кислому розчині реагент K2 руйнується з утворенням червоного осаду HgІ2. Реакцію треба проводити в нейтральній або лужному середовищі. Реакції заважають катіони, що утворюють забарвлені опади гідроксидів

Cr (OH) 3, Fe (OH) 3, Ni (OH) 2 та ін ..

3.Отношеніе солей амонію до нагрівання. Всі солі амонію при нагріванні розкладаються. Процес розкладання солей амонію залежить від природи аніона.

Солі амонію, які містять аніони летючих кислот (HCl, HBr, HF і т.п.) при нагріванні розкладаються на газоподібний аміак і летючу кислоту, наприклад,

NH4Cl\u003e NH3 + HCl

Але при виході із зони високої температури продукти розкладання знову з'єднуються, утворюючи солі амонію:

NH3 + HCl \u003d NH4Cl.

Якщо до складу солей амонію входять аніони нелетких кислот, то при прожаренні виділяється газоподібний аміак, а нелетка кислота залишається:

(NH4) 3PO4 \u003d 3NH3 ^ + H3PO4

H3PO4 \u003d H2O ^ + HPO3

(NH4) 3PO4 \u003d 3NH3 ^ + H2O ^ + HPO3

У випадках, якщо аніон солі має окислювальні властивості, аміак окислюється до вільного азоту або до оксидів азоту. наприклад:

(NH4) 2Cr2O7 \u003d N2 + 4H2O + Cr2O3

NH4NO3 \u003d N2O + 2H2O

Приклади розкладання деяких інших солей амонію:

NH4NO2 \u003d N2 + 2H2O

3 (NH4) 2SO4 \u003d N2 + 4NH3 + 6H2O + 3SO2

(NH4) 2C2O4 \u003d 2NH3 + H2O + CO + CO2

Зістематіческій хід аналізу суміші катіонів.Первой аналітичної групи

При аналізі катіонів І аналітичної групи спочатку визначають іони амонію. Для цього до невеликої кількості аналізованого розчину додають розчин лугу і нагрівають. При наявності іонів амонію відчувається запах аміаку. Якщо іони амонію виявлені, то їх необхідно видалити з розчину, тому, що вони заважають визначенню іонів калію і натрію. Для відкриття іонів натрію до окремої порції аналізованого розчину додають КОН або К2СО3 і кип'ятять для видалення аміаку. Потім розчин нейтралізують оцтовою кислотою (СН3СООН), охолоджують і відкривають Na + дією розчину K або Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8. Для визначення іонів K + аміак видаляють з розчину дією NaOH або Na2CO3 при кип'ятінні розчину. Потім розчин нейтралізують оцтовою кислотою і після охолодження визначають K + дією розчинів NaHC4H4O6 або Na3

Практичні рекомендації для проведення аналізу суміші катіонів І аналітичної групи

1. Визначення іонів амонію. До 2 - 3 крапель визначається розчину додають 6 - 8 крапель розчину NaOH і нагрівають. До отвору пробірки підносять вологу червону лакмусовий папір. У разі, якщо іони амонію виявлені, то перед визначенням іонів калію або натрію потрібно видалити іони амонію (див. Наступні пункти). Якщо ж іонів амонію немає, то пункти 2 і 5 виконувати не треба. Іони калію відкривають, виконуючи п. 3 або 4. Іони натрію відкривають, виконуючи п. 6 або 7.

2. Приготування розчину для визначення катіонів калію. До 5 крапель досліджуваного розчину додають 5 крапель розчину Na2CO3 або NaOH. Пробірку з розчином нагрівають до повного видалення аміаку (зникнення запаху, волога червона лакмусовий папір не повинна синіти). Після видалення іонів амонію до розчину додають по краплях розчин оцтової кислоти до кислої реакції (лакмусовий папірець повинен почервоніти) і охолоджують.

3. Визначення катіонів калію дією розчину NaHC4H4O6. До 2 - 3 крапель розчину, який не містить іонів NH4 +, додають 3 - 4 краплі розчину NaHC4H4O6, прискорюючи випадання осаду за допомогою тертя скляною паличкою об стінки пробірки і охолодженням розчину.

4. Визначення катіонів калію дією розчину Na3. На предметне скло наносять 1 краплю розчину, який не містить іонів NH4 +, поруч наносять 1 краплю розчину Na3. Краплі перемішують скляною паличкою.

5. Приготування розчину для визначення катіонів натрію. До 5 крапель аналізованого розчину додають 5 крапель розчину К2СО3 або КОН. Пробірку нагрівають для повного видалення аміаку. Після цього додають оцтову кислоту до нейтральної реакції.

6. Визначення катіонів натрію. До 3 - 4 краплях розчину, який не містить іонів NH4 +, додають 3 - 4 краплі розчину K і потирають внутрішні стінки пробірки скляною паличкою.

7. Визначення катіонів натрію за допомогою микрокристаллической реакції. На предметне скло наносять краплю розчину, який не містить іонів NH4 +. Обережно його випарюють майже насухо. Поруч наносять краплю розчину Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8 і з'єднують краплі між собою скляною паличкою. Утворені кристали розглядають під мікроскопом.

Таблиця 4Доачественние реакції катіонів и аналітичної групи

		Продукт реакції і його властивості
	(Фарм.) K (Sb (OH) 6]	Nav; білий; р. к. л.
	Zn (UO2) 3 (СН3СОО) 8 +	NaZn (UO2) 3 (СН3СОО) 9 9Н2Оv; зел.-жовтий;
	(Фарм.) Полум'я	жовтий колір полум'я
	(Фарм.) NaHC4H4O6	КНС4Н4О4v; білий; р. к. щ.
	(Фарм.) Na3	K2Nav; жовтий; р. к. щ.,
	(Фарм.) Полум'я	фіолетовий колір полум'я
	(Фарм.) NaOH нагрів.	NH3\u003e лакмусовий папірець синіє 4NH3 + 2Hg2 (NO3) 2 + H2O\u003e NO3v + Hgv, чорний NH3 + HCl\u003e NH4Cl; білий дим
		v; бурий

р. - розчинний; к. - кислотах; щ. - лугах, фарм. - фармакопейна реакція.

Доатіони другий аналітичної групи.Пробщая характеристика

До другої аналітичної групи катіонів відносяться катіони Pb2 +, Ag +, Hg22 +. Катіони другий аналітичної групи утворюють нерозчинні галогеніди (крім фториду срібла) сульфати, сульфіди, хромати, фосфати, арсеніти, арсенати, гідроксиди (оксиди), карбонати. Це пояснюється високою поляризаційної здатністю цих катіонів.

Груповим реагентом на ІІ аналітичну групу є розчин HCl. При дії HCl осідають хлориди катіонів тільки другий аналітичної групи. Катіони інших аналітичних груп залишаються в розчині.

Для катіонів ІІ аналітичної групи характерні реакції комплексоутворення, а для іонів Hg22 + - реакції окислення-відновлення і реакції диспропорціонування. Тому систематичний хід аналізу катіонів ІІ аналітичної групи заснований на реакціях осадження, комплексоутворення і окислення-відновлення. Більшість солей катіонів ІІ аналітичної групи не має кольору. Забарвленими є солі, які містять забарвлені аніони, наприклад хромати.

Реакціі катіонів другої аналітичної групи

1. Дія розчину соляної (соляної) кислоти. Катіони ІІ аналітичної групи з HCl утворюють опади білого кольору.

Ag + + Cl? \u003d AgClv ПР \u003d 1,78 10-10

Hg22 + + 2Cl? \u003d Hg2Cl2v ПР \u003d 1,3 10-18

Pb2 + + 2Cl? \u003d PbCl2v ПР \u003d 1,6 10-5

Опади хлоридів розчиняються в надлишку концентрованої HCl з утворенням комплексних іонів

AgClv + 2HCl \u003d H2

AgClv + 2Cl? \u003d 2?

PbCl2v + 2HCl \u003d H2

PbCl2v + 2Cl? \u003d 2?

У зв'язку з цим не допустимо великий надлишок групового реагенту.

Найбільш розчинним з хлоридів ІІ аналітичної групи є хлорид свинцю, який помітно розчиняється в гарячій воді (при 1000С в 100 г Н2О можна розчинити 3,34 г PbCl2). Це використовують для відділення PbCl2 від інших катіонів цієї групи.

Хлорид срібла розчинний в аміаку на відміну від хлориду ртуті (І):

AgClv + 2NH3 \u003d Cl

AgClv + 2NH3 \u003d + + Cl?

Ця реакція використовується для відділення AgCl від Hg2Cl2.

Якщо на осад Hg2Cl2 подіяти розчином аміаку, то він почорніє внаслідок утворення дрібнодисперсного металевої ртуті

Hg2Cl2v + 2NH3 \u003d Clv + Hgv + NH4Cl.

Амідохлорід ртуті Cl, який утворюється в цій реакції, можна розглядати як хлорид амонію NH4Cl, в якому два атоми водню заміщені на один двозарядний іон ртуті. Ця реакція використовується для визначення Hg22 + і відділення від інших катіонів в ході аналізу.

2. Дія лугів.

Катіони свинцю з лугами утворюють білий осад Pb (OH) 2.

Pb2 + + 2OH? \u003d Pb (OH) 2v

Гідроксид свинцю має амфотерні властивості, тому розчиняється як в азотній кислоті, так і в надлишку лугу:

Pb (OH) 2v + 2HNO3 \u003d Pb (NO3) 2 + 2H2O

Pb (OH) 2v + 2H + \u003d Pb2 + + 2H2O

Pb (OH) 2v + 2NaOH \u003d Na2

Pb (OH) 2v + 2OH? \u003d 2?

Катіони срібла з лугами утворюють білий осад гідроксиду срібла AgOH, який швидко розкладається з утворенням оксиду срібла:

Ag + + OH? \u003d AgOHv

2AgOHv \u003d Ag2Ov + H2O

Катіони ртуті (І) при взаємодії з лугами утворюють чорний осад оксиду ртуті (І):

Hg22 + + 2OH? \u003d Hg2Ov + H2O

Всі оксиди і гідроксиди катіонів другої аналітичної групи розчинні в азотній кислоті.

Ag2O + 2HNO3 \u003d 2AgNO3 + H2O

Hg2O + 2HNO3 \u003d Hg2 (NO3) 2 + H2O

Pb (OH) 2 + 2HNO3 \u003d Pb (NO3) 2 + 2H2O

3. Дія розчину йодиду калію.

Катіони II аналітичної групи утворюють забарвлені малорозчинні йодиди:

Ag + + I? \u003d AgIv жовтого кольору

Pb2 + + 2I? \u003d PbI2v золотисто-жовтого кольору

Hg22 + + 2I? \u003d Hg2I2v зеленого кольору.

Йодид свинцю розчинний в підкисленою оцтовою кислотою гарячій воді. Йодид ртуті (І) Hg2I2 реагує з надлишком реагенту:

Hg2I2v + 2I? \u003d 2? + Hgv

4. Дія розчину аміаку.

Катіони срібла утворюють з розчином аміаку осад гідроксиду срібла білого кольору, який швидко буріє, т. К. Гідроксид перетворюється на оксид. Осад розчинний в надлишку аміаку:

Ag + + NH3 + Н2O \u003d AgOHv + NH4 +

2AgOHv \u003d Ag2Ov + H2O

Ag2Ov + 4NH3 + H2O \u003d 2 + + 2OH?

У кислому середовищі аміачний комплекс срібла руйнується:

2H + \u003d Ag + + 2NH4 +

Також він руйнується під дією йодид-іонів з утворенням осаду йодиду срібла:

I? \u003d AgIv + 2NH3

Катіони ртуті (І) з розчином аміаку утворюють аміачний комплекс ртуті (ІІ) і металеву ртуть. Наприклад, з Hg2 (NO3) 2 реакція йде відповідно до рівняння

Катіони свинцю утворюють з розчином аміаку гідроксид білого кольору, який не розчиняється у надлишку реагенту:

Pb2 + + 2NH3 + 2H2O \u003d Pb (OH) 2v + 2NH4 +

5. Дія хроматів.

Катіони II аналітичної групи утворюють забарвлені опади при дії K2CrО4 або Na2CrO4:

2Ag + + CrO42? \u003d Ag2CrO4v цегляно-червоний;

Hg22 + + CrO42? \u003d Hg2CrО4v червоний;

Рb2 + + CrO42? \u003d PbCrO4 v жовтий.

Хромат срібла легко розчиняється в розчині аміаку:

Ag2CrO4v + 4NH3 \u003d 2 + + CrO42 ?.

Осад хромата свинцю розчинний в гідроксид калію і натрію:

PbCrO4v + 4OH? \u003d 2? + CrO42 ?.

Опади хроматов розчинні в азотній кислоті:

2Ag2CrO4v + 4HNO3 \u003d 4AgNO3 + Н2Cr2O7 + H2O

6. Дія карбонатів.

Катіони срібла утворюють з карбонат-аніонами білий осад:

2Ag + + CO32? \u003d Ag2CO3v

Карбонат срібла розчинний в азотній кислоті і розчині аміаку:

Ag2CO3v + 4NH3 \u003d 2 + + CO32?

Ag2CO3v + 2H + \u003d 2Ag + + H2O + CO2 ^

Катіони ртуті (І) утворюють з карбонат-аніонами жовтий осад:

Hg22 + + CO32? \u003d Hg2CO3v

Карбонат ртуті (І) нестійкий і розкладається:

Hg2CO3v \u003d HgOv + Hgv + CO2 ^

Катіони свинцю утворюють білий осад основної солі:

2Pb (NO3) 2 + 3Na2CO3 + 2H2O \u003d (PbOH) 2CO3v + 2NaHCO3 + 4NaNO3

2Pb2 + + 3CO32? + 2H2O \u003d (PbOH) 2CO3v + 2HCO3?

Осад основної солі свинцю розчинний в кислотах і лугах:

(PbOH) 2CO3 v + 4H + \u003d 2Pb2 + + CO2 ^ + 3H2O

(PbOH) 2CO3v + 6OH? \u003d 22? + CO32?

7. Дія сульфатів.

Катіони ІІ аналітичної групи утворюють малорозчинні сполуки білого кольору:

2Ag + + SO42? \u003d Ag2SO4v

Hg22 + + SO42? \u003d Hg2SO4v

Pb2 + + SO42? \u003d PbSO4v

Сульфат свинцю розчинний в лугах і 30% розчині уксуснокислого амонію:

PbSO4v + 4OH? \u003d 2? + SO42?

PbSO4v + 2CH3COONH4 \u003d Pb (CH3COO) 2 + (NH4) 2SO4.

Цю особливість використовують в систематичному ході аналізу катіонів І - VI аналітичних груп.

Дія деяких реагентів на катіони ІІ аналітичної групи представлено в таблиці 5.

Таблиця 5 Дія деяких реагентів на катіони іі аналітичної групи

	AgCl, білий осад, розчинний в NH3.	Hg2Cl2, біл. осад, який при дії NH3 розкладаючись. на Hg і HgNH2Cl.	PbCl2, білий осад, розчиняється в гарячій воді.
	Ag2S, чорний осад, розчиняється в NH3.	HgS + Hg. Чорний осад, розчиняється в царській горілці.	PbS, чорний осад, розчиняється в HNO3.
	Ag2O, бурий осад, розчинний в NH3 або HNO3.	Hg2O, чорний осад, розчинний в HNO3.	Pb (OH) 2, білий осад, розчинний в HNO3.
	AgI, жовтий осад, що не розчиняється в NH3.	Hg2I2, зелений осад, розчиняється в надлишку реагенту.	PbI2, золотисто-жовтий осад, розчиняється в гарячій воді, в надлишку реагенту і CH3COOH.
	Ag2SO4, білий осад, випадає з концентрованих розчинів, розчиняється в гарячій воді.	Hg2SO4, білий осад, розчиняється в царській горілці.	PbSO4, білий осад, розчинний в лугах і 30% розчині уксуснокислого амонію.

Таким чином до другої аналітичної групи належать катіони Ag +, Hg22 +, Pb2 +. При взаємодії солей катіонів ІІ аналітичної групи з HCl утворюються білі опади AgCl, Hg2Cl2, PbCl2, важкорозчинні у воді і кислотах. Опади AgCl і Hg2Cl2 чорніють внаслідок розкладу і виділення вільних металів (срібла або ртуті). AgCl розчиняється в надлишку NН3 з утворенням безбарвного, розчинної у воді комплексної сполуки Cl. Це комплексне з'єднання розкладається при дії азотної кислоти з утворенням AgCl, який випадає в осад, і NH4NO3. Ця реакція використовується для відділення Ag + від інших катіонів II групи. AgCl також помітно розчиняється в надлишку хлоридів з утворенням комплексних сполук типу M

Hg2Cl2 при взаємодії з розчином аміаку утворює Cl і металеву ртуть, внаслідок чого осад чорніє. Осад РbCl2 мало розчинний в холодній воді і розчинний в гарячій воді. Це властивість використовують для відділення Pb2 + від інших катіонів II групи.

Зістематіческій хід аналізу катіонів іі аналітичної групи

При аналізі катіонів ІІ аналітичної групи попередньо відкривають ртуть (I) реакцією з металевою міддю. Груповим реагентом (розчином HCl) осаджують катіони ІІ аналітичної групи у вигляді хлоридів. Іон Pb2 + осідає в повному обсязі. Осад хлоридів обробляють гарячою водою і швидко фільтрують. У фільтраті відкривають іони свинцю. Якщо вони знайдені, то осад промивають кілька разів гарячою водою до негативної реакції на іони Cl? (Проба при додаванні AgNO3). Після відділення PbCl2 на осад діють розчином аміаку. Хлорид срібла розчиняється з утворенням аміакати срібла Cl, а осад хлориду ртуті перетворюється в суміш NH2HgCl і Hg чорного кольору. Миттєве почорніння осаду свідчить про наявність Hg22 +. У фільтраті відкривають іони срібла: при додаванні азотної кислоти освіту білого осаду показує наявність в суміші іонів срібла: Cl + 2HNO3 \u003d AgClv + 2NH4NO3 Осад розчиняється в розчині аміаку.

До атіони третьої аналітичної групи. Загальна характеристика

До ІІІ аналітичної групи катіонів відносяться катіони лужноземельних металів: Ba2 +, Sr2 +, Ca2 +, які відносяться до головної підгрупи другої групи періодичної системи Д.І. Менделєєва. Більшість солей цих катіонів малорастворіми в воді: сульфати, карбонати, хромати, оксалати, фосфати. Для катіонів ІІІ аналітичної групи реакції окислення-відновлення не характерні, т. К. Вони мають постійну ступінь окислення. Катіони цієї аналітичної групи не мають забарвлення, більшість їх солей безбарвні. Пофарбовані з'єднання катіони ІІІ аналітичної групи утворюють лише з пофарбованими аніонами, наприклад: жовтий колір BaCrО4 обумовлений відповідної забарвленням іонів CrО42 ?.

Груповим реагентом на катіони ІІІ аналітичної групи є розчин сірчаної кислоти. Для забезпечення повного осадження BaSO4, SrSO4 і СaSO4 в розчин додають етиловий спирт. Катіони ІV - VI аналітичних груп сірчаною кислотою не осідають.

Реакціі катіонів ІІІ аналітичної групи

1. Дія розчину сірчаної кислоти. Катіони Ba2 +, Sr2 +, Ca2 + при дії розчину сірчаної кислоти утворюють білі опади сульфатів:

Ba2 + + SO42? \u003d BaSO4v ПР \u003d 1,1 10-10

Sr2 + + SO42? \u003d SrSO4v ПР \u003d 3,2 10-7

Ca2 + + SO42? \u003d CaSO4v ПР \u003d 2,5 10-5

Розчинність сульфатів стронцію і кальцію досить висока, тому для зниження їх розчинності при дії групового реагенту в розчин додають етиловий спирт. Сульфати не розчиняються в кислотах і лугах. СaSO4 розчинний в концентрованих розчинах (NH4) 2SO4:

СaSO4 + (NH4) 2SO4 \u003d (NH4) 2

СaSO4 + SO42? \u003d 2?

Це властивість використовують для відділення іонів Ca2 + від Sr2 + при їх одночасній присутності.

2. Дія гіпсової води. Гіпсова вода (насичений розчин СaSO4) осаджує іони Ba2 + і Sr2 + у вигляді сульфатів:

BaCl2 + СaSO4 \u003d BaSO4v + CaCl2

SrCl2 + СaSO4 \u003d SrSO4v + CaCl2

Твір розчинності ВaSO4 невелика, тому осад випадає швидко. Осад SrSO4 утворюється повільно у вигляді помутніння розчину, так як твір розчинності SrSO4, більше, ніж твір розчинності ВаSO4, а відповідно і розчинність SrSO4 більше.

3. Дія карбонатів. Карбонат-аніони осаджують іони Ba2 +, Sr2 +, Ca2 + у вигляді білих кристалічних опадів:

Ba2 + + CO32? \u003d BaCO3v ПР \u003d 4,0 10-10

Sr2 + + CO32? \u003d SrCO3v ПР \u003d 1,1 10 -10

Ca2 + + CO32? \u003d CaCO3v ПР \u003d 3,8 10-9

Опади розчинні в мінеральних кислотах (HCl, HNO3) і оцтової кислоти, наприклад:

BaCO3 + 2H + \u003d Ba2 + + H2O + CO2 ^ BaCO3 + 2CH3COOH \u003d Ba2 + + 2CH3COO? + H2O + CO2 ^

4. Дія хроматів. Хромат-аніони утворюють з іонами Ba2 + і Sr2 + жовті опади:

Ba2 + + СrO42? \u003d BaCrO4v ПР \u003d 1,2 10-10

Sr2 + + СrO42? \u003d SrСrO4v ПР \u003d 3,6 10-5

Вони розчиняються в сильних кислотах (HCl, HNO3)

2BaCrO4 + 2H + \u003d 2Ba2 + + Cr2O72? + H2O

Хромат стронцію на відміну від хромату барію розчинний в оцтовій кислоті. Ця різниця у властивостях хроматів використовується для виявлення і відділення іонів Ва2 +. У присутності іонів Ca2 +, Sr2 + і Ва2 + в оцтовокислої середовищі при дії розчину K2CrО4 утворюється тільки осад BaCrО4.

5. Дія оксалатів. Оксалат-іони (солі щавлевої кислоти H2C2O4) утворюють білі кристалічні опади:

Ba2 + + C2O42? \u003d BaC2O4v ПР \u003d 1,1 10-7

Sr2 + + C2O42? \u003d SrC2O4v ПР \u003d 1,6 10-7

Ca2 + + C2O42? \u003d CaC2O4v ПР \u003d 2,3 10-9

Опади розчинні в сильних кислотах, але не розчинні в розведеної оцтової кислоти:

BaC2O4 + 2H + \u003d Ba2 + + H2C2O4

Цю реакцію можна використовувати для відкриття іонів кальцію. заважають іони барію та стронцію.

6. Реакція забарвлення полум'я. Солі барію забарвлюють безбарвне полум'я газового пальника в жовто-зелений колір; а солі стронцію і кальцію - в червоний.

7. мікрокристалоскопічних реакція на Ca2 +. Іони кальцію з розчином сірчаної кислоти утворюють характерні кристали гіпсу CaSO4 2H2O. Під мікроскопом вони легко відрізняються від маленьких кристаликів ВaSO4 і SrSO4. Таке дослідження дозволяє відкрити кальцій в присутності стронцію і барію.

8. Дія родізоната натрію. З катіонами ІІІ аналітичної групи родізонат натрію утворює забарвлені сполуки при різних умовах. Ця особливість дозволяє виявляти іони кальцію, стронцію і барію без попереднього їх розділення. З іонами кальцію в лужному середовищі (NaOH) родізонат натрію утворює осад основного родізоната кальцію фіолетового кольору. Чутливість реакції 1мкг.

Родізонат натрію

З іонами стронцію родізонат натрію утворює в нейтральному середовищі осад родізоната стронцію бурого кольору:

Реакцію проводять краплинним методом. На фільтрувальної папері при взаємодії розчинів солей стронцію і родізоната натрію утворюється червоно-буре забарвлення, яка зникає при додаванні краплі НСl (розчинення осаду).

Проведенню реакції з родізонатом натрію не заважає присутність К2СrО4 (відміну від Ва2 +). Це властивість дозволяє виявити Sr2 + в присутності Ва2 + (катіони кальцію зазначену реакцію дають тільки в лужному середовищі). У присутності солей хромової кислоти Ва2 + зв'язується в осад ВаСrO4, який не реагує з родізонатом натрію. Чутливість реакції 7мкг. Родізонат натрію утворює з солями барію червоний осад родізоната барію. При нанесенні на фільтрувальну папір краплі нейтрального розчину солі барію і розчину родізоната натрію з'являється червоно-бура пляма осаду родізоната барію.

При додаванні краплі НСl пляма червоніє внаслідок переходу родізоната барію в гідрородізонат барію:

У присутності K2СrО4 родізонат барію не утворюється (зв'язування Ва2 + в осад ВаСrО4). Реакція специфічна для Ва2 +. Реакція освіти родізоната стронцію на відміну від Ва2 + проходить в присутності хромату калію. Реакція може бути використана для визначення Ва2 + і Sr2 + при загальному їх присутності. Краплю розчину, який містить суміш іонів Ва2 + і Sr2 +, наносять на папір і додають краплю розчину родізоната натрію. Поява червоно-бурого забарвлення, яка переходить в червону при додаванні краплі НС1, говорить про присутність Ва2 +. Якщо забарвлення при додаванні НС1 зникає, то в розчині присутні тільки іони Sr2 +. У присутності іонів Ва2 + визначають іони Sr2 + наступним чином: наносять на папір краплю розчину хромату калію, краплю розчину аналізованої суміші і краплю розчину родізоната натрію. Поява буро-червоного забарвлення плями свідчить про присутність Sr2 +, т. К. С хроматом калію утворився ВаСrO4, який реакції з родізонатом натрію не дає. Чутливість реакції 0,25 мкг. Дія деяких реагентів на катіони ІІІ аналітичної групи наведено в табл. 6.

подібні документи

Практичне значення аналітичної хімії. Хімічні, фізико-хімічні та фізичні методи аналізу. Підготовка невідомої речовини до хімічного аналізу. Завдання якісного аналізу. Етапи систематичного аналізу. Виявлення катіонів та аніонів.

реферат, доданий 05.10.2011


Аналіз речовини, що проводиться в хімічних розчинах. Умови проведення аналітичних реакцій. Систематичний і дробовий аналіз. Аналітичні реакції іонів алюмінію, хрому, цинку, олова, миш'яку. Систематичний хід аналізу катіонів четвертої групи.

реферат, доданий 22.04.2012


Предмет і завдання аналітичної хімії. Способи вираження складу розчину. Закон діючих мас. Хімічне і гомогенне рівновагу. Аналітичні операції і реакції. Якісний аналіз катіонів та аніонів. Оцінка достовірності аналітичних даних.

методичка, доданий 09.04.2009


Класифікація катіонів та аніонів, вивчення першої, другої, третьої і четвертої аналітичної групи катіонів. Кількісний аналіз катіонів: метод окислення - відновлення, методи осадження та комплексонообразованія, фізико-хімічні методи аналізу.

методичка, доданий 01.07.2009


Систематичний аналіз, реакції і аналіз суміші катіонів. Аналіз аніонів та сухої солі. Гравіметричний метод аналізу, метод нейтралізації, процентний вміст кислот. Методи окисно-відновного титрування, перманганатометрія і йодометрія.

лабораторна робота, доданий 19.11.2010


Теоретична основа аналітичної хімії. Спектральні методи аналізу. Взаємозв'язок аналітичної хімії з науками і галузями промисловості. Значення аналітичної хімії. Застосування точних методів хімічного аналізу. Комплексні сполуки металів.

реферат, доданий 24.07.2008


Методи аналітичної хімії, кількісний і якісний аналіз. Окислювально-відновні системи. Способи вираження концентрації розчинів і їх взаємозв'язок. Класифікація методів титриметрического аналізу. Молекулярний спектральний аналіз.

методичка, доданий 08.06.2011


Потенциометрический метод - метод якісного і кількісного аналізу, заснований на вимірюванні потенціалів, що виникають між піддослідним розчином і зануреним у нього електродом. Криві потенціометричного титрування.

контрольна робота, доданий 06.09.2006


Поняття про аналітичні групах і класифікації катіонів. Порядок проведення аналізу катіонів, огляд зразка і підготовка проби. Метод квартування. Перетворення сульфатів в карбонати. Виявлення та відділення іонів барію. Руйнування аммиакатов VI групи.

лабораторна робота, доданий 09.01.2015


Історія створення препарату "Дибазол". Будова, фізико-хімічні властивості і способи отримання лікарського засобу у вигляді розчину для ін'єкцій. Методи визначення дибазолу: якісний і кількісний аналіз, фотометрія; прозорість, кольоровість.